Untersuchung der elektrochemischen Korrosion an einer Mg-Legierung

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 13250 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Die Entwicklung von Strategien zur Verhinderung von Korrosion an der Grenzfläche unterschiedlicher Metalllegierungen ist aufgrund der heterogenen Verteilung galvanischer Paare und mikrostruktureller Merkmale, die die Korrosionsrate erheblich verändern, eine Herausforderung. Die Entwicklung von Strategien zur Minderung dieser Grenzflächenkorrosion erfordert ein quantitatives und korrelatives Verständnis ihrer elektrochemischen Oberflächenreaktion. In dieser Arbeit wurde Rasterelektrochemische Zellimpedanzmikroskopie (SECCIM) eingesetzt, um ortsspezifische Korrosion im Grenzflächenbereich unterschiedlicher Legierungen wie AZ31 (Magnesiumlegierung) und DP590 (Stahl) zu untersuchen, die mit der Friction-Rühr-Assisted Scribe-Technik geschweißt wurden ( SCHNELLE) Prozesse. Hierin wurden SECCM und SECCIM verwendet, um eine korrelative Kartierung der lokalen elektrochemischen Impedanzspektroskopie und der potentiodynamischen Polarisation durchzuführen, um die Auswirkung elektronischer und mikrostruktureller Veränderungen im geschweißten Grenzflächenbereich auf die Korrosionskinetik zu messen. Eine mikrostrukturelle Charakterisierung einschließlich Rasterelektronenmikroskopie und Elektronenrückstreubeugung wurde durchgeführt, um Änderungen der mikrostrukturellen Merkmale und der Chemie mit den entsprechenden elektronischen Eigenschaften zu korrelieren, die das Korrosionsverhalten beeinflussen. Die Variationen des Korrosionspotentials, der Korrosionsstromdichte und des Verhaltens der elektrochemischen Impedanzspektroskopie über die Grenzfläche hinweg liefern tiefere Einblicke in den Grenzflächenbereich – der sich chemisch und mikrostrukturell sowohl von blankem AZ31 als auch von DP590 unterscheidet und dazu beitragen kann, Korrosion in unterschiedlichen Metallstrukturen zu verhindern.

Hochauflösende Rastersondentechniken wie die Rasterelektrochemische Mikroskopie (SECM) und die Rastervibrationselektrodentechnik (SVET) wurden entwickelt, um Flüssigelektrolyt-Grenzflächen und Elektronentransferkinetiken zu untersuchen. SECM verwendet eine in einen Elektrolyten eingetauchte Mikroelektrode, um die Elektronentransfereigenschaften eines Substrats zu untersuchen, während SVET eine vibrierende Mikroelektrode verwendet, um potentiodynamische Gradienten über einer Oberfläche zu messen. Da die Mikroelektroden in SECM und SVET normalerweise in einer konstanten Höhe verwendet werden (insbesondere für die Bildgebung), reagieren sie nicht so empfindlich auf Änderungen des Faradayschen Stroms an Korngrenzen oder der Mikrostruktur1. Während einige Verbesserungen des SECM die Auflösung ausreichend erhöhen, um Korngrenzen sichtbar zu machen2,3, gibt es Einschränkungen aufgrund der Diffusionsverbreiterung bei der Bildgebung, da die Mikroelektrode die Probe nicht berührt4. Neu entwickelte mikroskopische, tröpfchenbasierte Korrosionsmesstechniken wie die Rasterelektrochemische Zellmikroskopie (SECCM) werden verwendet, um lokalisierte oder begrenzte elektrochemische Reaktionen zu erfassen, die eine hochauflösende Untersuchung von Korngrenzen, Defekten und Mikrostrukturen ermöglichen5,6,7,8. Eine mikroskopische Sonde (< 1 µm Durchmesser) mit einem ein- oder doppelläufigen Kanal wird mit flüssigem Elektrolyt gefüllt und als Spitze für Messungen verwendet. Am Ende der Spitze dient ein durch Oberflächenspannung gebildeter Tropfen als Substratkontaktpunkt. Hochauflösende Sondentechniken wie SECCM haben den Vorteil, elektrochemische Signale von mikroskopischen Merkmalen in metallischen Materialien wie Kornorientierung, Korngrenzen, zweiten Phasen und spezifischen Niederschlagseigenschaften aufzuzeichnen, was eine sehr ortsspezifische Messung ermöglicht5,9,10. Darüber hinaus bietet SECCM eine kontrollierte Substrat-/Elektrolyt-Expositionszeit, was besonders wichtig für korrosionsanfällige Proben ist11,12.

Das Reibrührschweißen (FSW) ist eine Festphasenverbindungstechnik, die häufig zum Verbinden ähnlicher und unterschiedlicher Materialien eingesetzt wird13,14,15,16,17,18,19,20,21,22,23. Derzeit wird FSW in Branchen wie Automobil, Luft- und Raumfahrt, Schiffbau und Eisenbahn eingesetzt24,25,26. In jüngster Zeit wurden Anstrengungen unternommen, unterschiedliche Materialien mit einem großen Schmelztemperaturunterschied, wie Al-Legierungen mit Stahl27 und Mg-Legierungen mit Stahl, mithilfe einer neuartigen Reibrührtechnik (FAST)23 zu verbinden. Bei diesem Prozess entwickelt ein Ritz am Ende einer Werkzeugspitze mechanische Merkmale, um zwei Materialien zu verbinden. Während des FAST-Prozesses entwickeln sich im geschweißten Bereich eine Reihe mikrostruktureller Zonen, darunter die Rührzone (SZ), die thermomechanisch beeinflusste Zone und die wärmebeeinflusste Zone. Jede Zone durchläuft einen anderen thermomechanischen Prozess und entwickelt eine unterschiedliche Kornstruktur, Versetzungsdichte, Verteilung der zweiten Phasen und Niederschlagseigenschaften. Darüber hinaus bestimmen mikrostrukturelle Merkmale aus entsprechenden Zonen die einzelnen Korrosionsanfälligkeiten28,29. Starke Scherkräfte und Reibungserwärmung führen dazu, dass der SZ die feinste und komplexeste Mikrostruktur entwickelt, was das Korrosionsverhalten des SZ30 weiter erschwert. Es wurden mehrere Studien durchgeführt, um die Korrosionseigenschaften von Mg- und Stahlverbindungen zu untersuchen. Dabei wurden hauptsächlich potentiodynamische Polarisationstechniken (PD) eingesetzt, um die Korrosionsbeständigkeit des gesamten Grenzflächenbereichs der Probe zu untersuchen. Gupta et al. untersuchten die Korrosionseigenschaften des Gas-Wolfram-Lichtbogenschweißens (GTAW) legiert mit austentischem Edelstahl 304L. In der Schweißzone wurden Austentit- und Ferritphasen mit unterschiedlichen Volumenanteilen beobachtet, die zu unterschiedlichen Korrosionseigenschaften (z. B. Korrosionsbeständigkeit und Lochfraß) führen31. Sidhu et al. verwendeten Massenkorrosionstechniken, um die Auswirkung des FSW-Prozesses auf die Verbindung von Al- und Mg-Legierungen zu verstehen, was darauf hindeutet, dass FSW-Techniken basierend auf den PD-Polarisationskurven zu einer höheren Korrosionsbeständigkeit führen32. Zhang et al. untersuchten die Auswirkungen von Ni-Beschichtungen auf DP590- und 304-Edelstahl und stellten eine Erhöhung der Korrosionsbeständigkeit fest33. Diese Studien legen nahe, dass der Verbindungsteil der beiden ähnlichen Metalle unterschiedliche elektronische Eigenschaften aufweist, die sich auf das verbundene Metall als Ganzes auswirken. Kim et al. untersuchten die Auswirkungen der Al-Zugabe auf rührreibgeschweißte AZ31B-Verbindungen und fanden eine 55-prozentige Verbesserung der Verbindungskorrosionsbeständigkeit, wobei die Korrosionsbeständigkeit durch H2-Sammlung und Massen-PD-Technik bewertet wurde34. Diese Autoren vermuten, dass die kontinuierliche Bildung von Mg17Al12-Partikeln in situ und deren Verteilung entlang der Korngrenzen zu einer verbesserten Korrosionsbeständigkeit beigetragen haben könnte. Es wurden jedoch keine elektrochemischen Daten der Korngrenzen mit Anwesenheit von Mg17Al12-Partikeln bereitgestellt, um diese Annahme zu stützen.

Während Techniken im Mikromaßstab wie SECM35 mehr Einblicke in das lokale Korrosionsverhalten liefern, muss die gesamte Probe in die Elektrolytlösung eingetaucht werden, in der es schwierig ist, das Korrosionsverhalten als Funktion der Zeit zu profilieren. Da der intrinsische mikrostrukturelle Charakter jeder Prozesszone ihre elektrochemische Reaktion bestimmt, eignet sich die SECCM-basierte lokale Untersuchung zur Charakterisierung unterschiedlicher Korrosions-/elektrochemischer Reaktionen aus jeder Prozesszone, um den genauen Korrosionsmechanismus zu identifizieren und uns die Entwicklung neuer korrosionsbeständiger Materialien für verschiedene Strukturen zu ermöglichen Anwendungen36,37,38. Beispielsweise haben Salleh et al.28 kürzlich eine höhere Korrosionsrate der AM60-Legierung in der SZ-Zone im Vergleich zur AM30-Legierung gemessen und konnten ein prozesszonenabhängiges Korrosionsverhalten bestätigen. In ihrer Arbeit stellten die Autoren die Hypothese auf, dass die schnellere Korrosion in AM60 durch die galvanische Kopplung von kathodischem β-Mg17Al12 innerhalb der Matrix beeinflusst werden könnte. Es ist bekannt, dass das Potenzial von Fe viel höher ist als das von Mg, und daher ist galvanische Korrosion in Mg-Stahl-Überlappungsverbindungen unvermeidlich29,39. Galvanische Korrosion ist einer der Hauptnachteile bei der Verwendung von Mg-Stahl-Mischteilen für Automobilstrukturkomponenten40,41. Da außerdem die Mikrostruktur und das galvanische Potenzial das Korrosionsverhalten unterschiedlicher Mg-Stahl-Schweißverbindungen beeinflussen, ist ihr Korrosionsverhalten komplexer als das von Verbindungen aus demselben Material42. Es liegen jedoch nur wenige Studien zum Korrosionsverhalten von Mg-Stahl-Verbindungen vor, die hier untersucht werden. Kürzlich wurde die Rasterelektrochemische Zellimpedanzmikroskopie (SECCIM), eine Kombination aus SECCM, elektrochemischer Impedanzspektroskopie und Analyse der Verteilung der Relaxationszeit (DRT), verwendet, um Grenzflächenereignisse wie Ladungsübertragung und Entwicklung von Widerstandsoxidfilmen auf der Mg-Oberfläche zu untersuchen38. In dieser Arbeit haben wir SECCM und SECCIM erfolgreich eingesetzt, um die Grenzflächenkorrosion unterschiedlicher Metalllegierungen zu untersuchen, die durch FAST-Prozesse verbunden wurden. Galvanische Unterschiede zwischen Materialien machen die Verhinderung von Grenzflächenkorrosion unterschiedlicher Materialien zu einer Herausforderung. Zur Untersuchung des Grenzflächenkorrosionsverhaltens in Systemen mit mehreren Materialien wird eine lokale Sonde mit einem Tröpfchen (Elektrolyt) im Mikrolitervolumen verwendet, um elektrochemische Signale in einem begrenzten Bereich zu sammeln. Obwohl umfangreiche Studien zum unabhängigen Massenkorrosionsverhalten von Mg, Mg-Legierungen und Stählen vorliegen, ist es schwierig, das Grenzflächenkorrosionsverhalten von Mehrkomponenten-Strukturmaterialien anhand von Einzelmaterialdaten vorherzusagen. Da die galvanische Potentialdifferenz zwischen Mg und Stahl hoch ist, wäre die Korrosion im Mg-Stahl-Verbindungsbereich sehr schwerwiegend. Daher besteht ein dringender Bedarf, die Grenzflächenkorrosion in diesen Verbindungen zu verstehen, damit Wege entwickelt werden können, um eine solche Korrosion zu verhindern und Strukturkomponenten aus mehreren Materialien zu schützen. Ziel dieser Studie ist es, die SECCM/SECCIM-basierte Sondierungstechnik zu demonstrieren, um die mikroskopische Korrosion einer mit der Friction-Stir Assisted Scribe Technique (FAST) geschweißten Mg-Stahl-Verbindungsprobe über die Grenzfläche hinweg zu verstehen. Diese lokalisierten Messungen können zusammen mit den globalen elektrochemischen Experimenten als Input für multiphysikalische Modellierungswerkzeuge verwendet werden, um schließlich das Korrosionsverhalten in diesen Systemen vorherzusagen. Die SECCM/SECCIM-Sondierungstechnik ist auch nützlich, um die Wirksamkeit von Minderungsstrategien zu messen, indem deren Wirkung auf lokaler Ebene aufgedeckt wird.

Als unterschiedliche Metalllegierungen für die Verbindung mit FAST wurden AZ31 (3 mm dick) und DP590 (1 mm dick) ausgewählt. Die Schweißparameter waren 1950 U/min Rotationsgeschwindigkeit und 0,75 m/min Quergeschwindigkeit und es wurde als Überlappungsscherkonfiguration geschweißt. Nach dem Schweißen wurden die Grenzflächenmikrostruktur und die Zusammensetzungsanalyse der geschweißten Probe durch Rasterelektronenmikroskopie (REM) und energiedispersive Spektroskopie (EDS) charakterisiert. Mikrostruktur- und Elementaranalysen wurden mit einem JEOL 7600-Feldemissions-REM (FESEM) durchgeführt, das mit einem Aztec Oxford Instruments Oxford Ultim Max 170 mm2 EDS-Detektor und der INCA Microanalysis-Software ausgestattet war. Für die EDS-Analyse wurden eine Beschleunigungsspannung von 20 kV und ein Arbeitsabstand von 9,1 mm verwendet. Die Analyse der Elektronenrückstreubeugung (EBSD) wurde mit einem JEOL 7600 FESEM mit Oxford Symmetry EBSD-Kamera durchgeführt. Die EBSD-Kartierung wurde bei einem Arbeitsabstand von 25 mm unter Verwendung einer Beschleunigungsspannung von 20 kV und einer Sondenstromeinstellung von 16 durchgeführt. Die Erfassungsgeschwindigkeit und die Schrittgröße betrugen 18,4 Hz bzw. 0,2 µm. Die Proben waren 10 mm lang, 3 mm breit und etwa 1 mm dick.

SECCM/SECCIM- und Mikroskopieanalysen wurden über den gesamten Querschnitt des Verbindungsmaterials von der Mg-Seite zur Stahlseite durchgeführt. Linien- und Flächenscans wurden an Mg-Stahlproben über die Grenzfläche hinweg durchgeführt. Für die Messungen sowohl beim Linien- als auch beim Flächenscan wurde eine SECCM-Sonde verwendet, die aus einer gezogenen Theta-Glaskapillare mit einem Spitzendurchmesser von ~ 30 µm besteht. Ein Sutter P-2000-Laserzieher wurde verwendet, um die Borosilikat-Theta-Kapillare mit einem Außendurchmesser von 1 mm auf etwa 30 µm zu ziehen. Ursprünglich wurde eine schmale Spitze (1–5 µm) verwendet, die jedoch zu erfolglosen Scans führte, da eine starke Änderung der Luftfeuchtigkeit zu Niederschlag an der Spitze führte. Beide Seiten der Theta-Kapillare wurden mit einem Elektrolyten gefüllt, der ~ 10 µL einer 0,01 M NaCl-Lösung (pH = 7) enthielt, unter Verwendung eines Mikroinjektors bei Raumtemperatur (25 °C). Für die in dieser Arbeit durchgeführten SECCM-Korrosionsstudien wurde 0,01 M NaCl-Elektrolyt gewählt, da es im Vergleich zu 0,6 M (3,5 Gew.-%) keine Ausfällung an der Spitze gibt (die die Leitfähigkeit blockiert) und sich am Ende der Spitze stabil ein Meniskus bildet. ), der innerhalb einer Stunde nach Beginn der Messung einen Salzniederschlag an der Spitze bildete. Daher wurde die verdünnte Konzentration von 0,01 M NaCl verwendet, was dazu beitrug, die Ausfällung an der Spitze über den längeren Messzeitraum hinweg zu vermeiden, was insbesondere bei kontinuierlichen XY-Bereichsscans erforderlich ist. Darüber hinaus kann die niedrigere Konzentration von 0,01 M im Vergleich zur Messung mit 3,5 Gew.-% NaCl im Laufe der Zeit zu einer geringeren Korrosionsrate führen. Wir erwarten, dass sich die intrinsischen Korrosionseigenschaften im gesamten Verbindungsbereich relativ ändern, wie z. B. Leerlaufpotential (OCP) und Korrosion Das durch Tafel-Polarisation bestimmte Potential (Ecorr) sollte für verschiedene NaCl-Konzentrationen ähnlich sein. Da der Schwerpunkt dieser Arbeit auf der Untersuchung der relativen Veränderungen der intrinsischen Korrosionseigenschaften im Verbindungsbereich der Mg-Stahl-Verbindungsprobe liegt, könnten die in dieser Arbeit erhaltenen Trends im OCP und der Korrosionspotenzialkartierung mit herkömmlichen Testbedingungen unter Verwendung von 3,5 Gew.-% verglichen werden. NaCl. Es wurde ausreichend darauf geachtet, dass keine Luftblasen einen der Kanäle der Kapillarsonde blockierten. Dies wurde zusätzlich sichergestellt, indem mit einer Spritze Luft durch die gefüllte Kapillarpipette gedrückt wurde. Auch der Elektrolytstand wurde in beiden Kanälen gleich gehalten. Aufgerauter Ag-Draht mit einem Durchmesser von 0,25 mm wurde in einen Zylinder des Kapillarrohrs eingeführt, um als Referenzelektrode (RE) zu dienen, und Pt-Draht mit einem Durchmesser von 0,15 mm wurde auf der anderen Seite als Gegenelektrode (CE) im SECCM-Aufbau verwendet. Um sicherzustellen, dass der Stromkreis so geschlossen wurde, dass die Flüssigkeit am Ende des Kapillarrohrs ausreichenden Kontakt mit dem Substrat hatte, wurde der Strom zwischen der Spitze und der Substratoberfläche kontinuierlich überwacht, während sich die Spitze der Oberfläche näherte. Sobald die Spitze Kontakt hergestellt hat, wird ein starker Stromanstieg beobachtet und die Bewegung der Spitze wird automatisch gestoppt, was darauf hindeutet, dass der Flüssigkeitsmeniskus Kontakt mit dem Substrat hergestellt hat. Auch die Enden der eingeführten Drähte wurden auf gleicher Höhe gehalten. Nach der SECCM/SECCIM-Messung wurde auch eine optische Mikroskopie durchgeführt, um die Messspuren zu lokalisieren, die mit den erhaltenen elektrochemischen Daten korrelieren. Die FAST-geschweißte Mg-Stahl-Verbindungsprobe fungierte als Arbeitselektrode (WE). Alle SECCM-Messungen wurden bei Raumtemperatur (25 °C) und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 60 % durchgeführt.

Bei einer typischen SECCIM-Messung wird die mit Elektrolyt und RE/CE gefüllte Kapillarsonde nach unten in Richtung der Probe bewegt und die Spitzenbewegung stoppt, sobald der Meniskus am Ende der Kapillarsonde das WE berührt und dadurch den elektrochemischen Zellkreis schließt Durchführung von Messungen. Eine maßgeschneiderte SECCM-Plattform wurde von HEKA erworben (PG618 USB-Doppelverstärker) und zur Durchführung lokaler Korrosionsmessungen verwendet, die in dieser Arbeit vorgestellt werden. Es besteht aus einem XYZ-Positionierer und -Regler, einem Potentiostat/Galvanostat, einem Wellenformgenerator und einem Doppelstromverstärker. Die Probe wurde auf dem XY-Positionierer montiert.

An jedem Punkt, an dem die SECCM/SECCIM-Sonde auf dem WE landete, wurde die elektrochemische Korrosion durch Messung der potentiodynamischen Polarisation und durch elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) untersucht. Alle elektrochemischen Tests wurden innerhalb der begrenzten Kontaktfläche eines Meniskus auf der Probenoberfläche durchgeführt und es wurden keine Elektrolytlecks beobachtet. OCP wurde 3 Minuten lang vor der potentiodynamischen Polarisation und der EIS-Messung gemessen. Unsere früheren Arbeiten haben gezeigt, dass dies ausreichend Zeit für die Stabilisierung des Systems ist43. Für die Tafel-Kurve war die Messrichtung kathodisch zu anodisch, mit einer Abtastrate von 20 mV/s. Es wurde eine schnellere Scanrate gewählt, da das Gleichgewicht aufgrund der geringeren Elektrolytkontaktfläche früher erreicht wird, was mit früheren Studien übereinstimmt7. Um die Potenzialverteilung und das Korrosionsverhalten zu beobachten, wurden diese Messungen (OCP, Tafel und EIS) an acht Punkten im Grenzflächenbereich der AZ31-DP590-Verbindung durchgeführt. Anschließend wurde ein Flächenscan eines 70 µm × 500 µm großen Bereichs über die Grenzfläche mit einer Schrittgröße von 30 µm durchgeführt. Während dieses Flächenscans wurden OCP-, Tafel- und EIS-Messungen an einzelnen Punkten im gesamten Gebiet durchgeführt und die von einzelnen Punkten gesammelten Daten zur Erstellung der Karten verwendet. Für eine schnelle Erfassung der Impedanz, die verschiedenen Widerstandselementen ähnelt, wurden Daten nur für vier Frequenzen aufgezeichnet – 10 kHz, 1 kHz, 10 Hz und 1 Hz – und zur Bestimmung der Impedanzänderungen an jedem Punkt verwendet. Für die Punktanalyse wurde die EIS-Messung im Frequenzbereich von 1–25.000 Hz mit 10 Punkten pro Dekade durchgeführt. Für alle in dieser Arbeit vorgestellten EIS-Messungen (sowohl Punkt- als auch Flächenscans) wurde eine sinusförmige Amplitude von ± 10 mV beibehalten, was mit zuvor veröffentlichten Arbeiten übereinstimmt44.

Abbildung 1a zeigt die REM-Mikrostruktur des geschweißten Mg-Stahl-FAST-Bereichs. Die Mikrostruktur zeigt einen klaren Grenzflächenbereich zwischen Stahl und Mg-Legierung. Auf der Mg-Seite zeigt die Mikrostruktur von EBSD rekristallisierte und gleichachsige Körner mit einem Durchmesser von 10 ± 3,6 µm (Abb. 1b). Die Stahlseite zeigt jedoch eine anfänglich deformierte Mikrostruktur in der Nähe des Grenzflächenbereichs für etwa ~ 20 µm und eine vollständig rekristallisierte Mikrostruktur weiter entfernt mit einer Korngröße von 4,4 ± 1,9 µm. Die Stahlseite in der Nähe des Grenzflächenbereichs wurde nicht indiziert, da die Mikrostruktur stark deformiert war. Um die Elementverteilung nach dem Schweißen zu untersuchen, wurde eine EDS-Analyse an mehreren Stellen entlang der Grenzfläche durchgeführt. Abbildung 1c zeigt die EDS-Karte im Grenzflächenbereich. Die EDS-Daten zeigen die Verteilung von Fe, Mg, Al, Zn und Mn sowie die O-Anreicherung im Grenzflächenbereich. Die Sauerstoffkarte zeigt das Vorhandensein von Oxidphasen auf der Mg-Seite. Kürzlich berichteten Das et al.45 über das Vorhandensein einer Oxidphase auf der Mg-Seite einer Mg-Stahl-Grenzfläche in einer FAST-geschweißten Probe.

(a) REM-Mikrostruktur von FSW-geschweißtem AZ31-DP590-Stahl. (b) EBSD-Karte im Grenzflächenbereich und (c) EDS-Karten der Region, die bei der Flächenscanmessung verwendet werden.

Die Charakterisierung des geschweißten Bereichs aus AZ31-DP590-Stahl zeigte deutlich das Vorhandensein unterscheidbarer Mg-Oxid-Phasen um den Grenzflächenbereich herum; Es wird erwartet, dass diese eine wichtige Rolle bei der Beeinflussung des galvanischen Potentials auf mikroskopischen Längenskalen spielen. Um den galvanischen Potentialabfall im Grenzflächenbereich eingehend zu untersuchen, führten wir SECCM/SECCIM-Messungen durch, die ortsspezifische Informationen zur elektrochemischen Aktivität lieferten. Zunächst wurde der Scan an acht Punkten entlang der Schnittstelle durchgeführt. Abbildung 2a,b zeigt die Mikrostruktur einer geschweißten Probe im optischen Maßstab vor und nach SECCM/SECCIM-Messungen. Der Grenzflächenbereich ist deutlich sichtbar und anhand der gelben gepunkteten Linie in Abb. 2a erkennbar. Nach SECCM/SECCIM wurden Mess-Footprints identifiziert und mit gelben Kreisen markiert, wie in Abb. 2b dargestellt. SECCM/SECCIM wurde von der Mg- zur Stahlseite über die Grenzfläche hinweg durchgeführt. Jeder gelbe Kreis ist etwa 30 µm breit. Die Punkte 1 bis 6 lagen auf der Mg-Seite und die Punkte 7 und 8 auf der Stahlseite. Gemäß der Mikroaufnahme gelten die Punkte 1 und 8 als weit von der Grenzfläche entfernt und repräsentieren individuelle Eigenschaften von AZ31 bzw. Stahl, während die Punkte 6 und 7 nahe der Grenzfläche liegen und elektrochemische Eigenschaften von AZ31 bzw. Stahl in der Nähe der Grenzfläche darstellen . Abbildung 2c ist ein Schema der Theta-Kapillarsonde einschließlich Elektroden und Elektrolyt mit einem Meniskus, der auf der Mg-Stahl-Verbindungsprobe landet; Es gibt auch die Messrichtung an, die verwendet wurde, um die in Abb. 2d gezeigten potentiodynamischen Polarisationskurven zu erhalten.

(a) Querschnittsbild einer Mg-Stahl-Verbindungsprobe vor dem SECCM/SECCIM-Experiment (gestrichelte Linie zeigt die Grenzfläche an) und (b) Bild nach der SECCIM-Analyse; Gelb eingekreiste Bereiche sind Mess-„Fußabdrücke“, die angeben, wo die SECCM/SECCIM-Messungen durchgeführt wurden. (c) Schematische Darstellung des in dieser Studie verwendeten SECCM/SECCIM-Aufbaus. (d) Tafeldiagramme für die entsprechenden Punkte.

Um quantitative Parameter der galvanischen Potentialdifferenzen über die Grenzfläche zu erhalten, wurden das Korrosionspotential (Ecorr), die entsprechende Stromdichte (icorr) und die Tafel-Steigungswerte aus den in Abb. 2d gezeigten Tafel-Diagrammen ermittelt und sind in Tabelle 146 aufgeführt Die von SECCIM erhaltenen Ecorr-Werte für Mg (Punkte 1–4) und Stahl (Punkt 8) ähneln denen, die für Mg/Mg-Legierungen bzw. für Stähle in Massenzellenexperimenten angegeben wurden47,48,49,50,51. Punkt 3 zeigt einen plötzlichen Abfall sowohl von Ecorr (edler) als auch von Icorr, der durch Verunreinigungen oder Probenartefakte verursacht werden kann. Es wurde jedoch ein deutlicher Übergang der Ecorr-Werte über die Grenzfläche von der Stahlseite zur Mg-Seite beobachtet, wobei die Ecorr-Werte im Noble-Bereich zunahmen. Tatsächlich stieg Ecorr von –1,53 V auf –0,94 V (gegen AgCl) von Punkt 5 bis Punkt 6, was in der Nähe des Grenzflächenbereichs liegt und darauf hinweist, dass sich die elektronischen Eigenschaften auf dem Substrat ändern. Der Icorr-Wert verringerte sich um zwei Größenordnungen, was darauf hindeutet, dass die Stahlseite korrosionsbeständiger ist als die Mg-Seite und auf die Bildung eines wohldefinierten lokalen galvanischen Paares hinweist. Darüber hinaus wird die Mg-Seite in der Nähe der Grenzfläche kathodischer als das Grundmaterial. Auf der Stahlseite zeigt sich jedoch das gegenteilige Phänomen: Der Ecorr-Wert in der Nähe der Grenzfläche (Punkt 7) wird anodischer als Punkt 8 (Grundmaterial). Die in Tabelle 1 gezeigten Tafel-Steigungen weisen auch auf die Bildung einer galvanisch abgestuften Grenzfläche von der Magnesium- zur Stahlseite hin. Die Tafel-Steigung nimmt von den Punkten 1–3 zu den Punkten 4–5 zu, was auf eine beschleunigte Korrosion in der deformierten Zone nahe der Grenzflächenregion hinweisen kann. Die Stahlseite weist jedoch geringere Tafel-Steigungen auf als die Mg-Seite, was zu erwarten ist, da Stahl leitfähiger und korrosionsbeständiger ist. Die Potenzialunterschiede in der Nähe der Grenzfläche zwischen Mg und Stahl gingen deutlich zurück (Tabelle 1), was mit der entsprechenden Änderung der Tafel-Steigungen übereinstimmt. Die Abnahme der Potentialdifferenz und der Anstieg der Tafel-Steigungswerte in der Nähe der Grenzfläche im Vergleich zu denen des Grundmaterials sind ein guter Hinweis auf eine Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit, die durch die Verringerung der galvanischen Potentialdifferenzen zwischen zwei unterschiedlichen Materialien beobachtet wird. In ähnlicher Weise sank auch der Ikorr der Mg-Seite in der Nähe der Grenzfläche deutlich, was ebenfalls ein guter Hinweis auf verbesserte Korrosionseigenschaften ist (Tabelle 1).

Nach den ortsspezifischen SECCIM-Messungen wurde das galvanische Potenzial kontinuierlich über die Grenzfläche kartiert, um Veränderungen im Grenzflächenbereich zu untersuchen (Abb. 3). Abbildung 3b zeigt die Ecorr-Werte als Funktion der x-y-Position über einen Bereich von 70 µm × 500 µm. Die Ecorr-Werte wurden ab DP590 zum Grenzflächenbereich hin edler, was auf eine dünnere Oxidschicht (Abnahme der Korrosionsbeständigkeit) zum Schweißbereich in der verformten Zone hin hinweisen könnte. Das OCP-Bild (Abb. 3c) zeigt auch edlere Werte in der Nähe des Grenzflächenbereichs auf der DP590-Seite, was das Ecorr-Bild stützt und auf eine dünnere Oxidschicht schließen lässt. Die AZ31-Mg-Seite weist weniger edle Ecorr- und OCP-Werte auf, was wahrscheinlich auf eine Zunahme der Oxidschichtdicke an der Oberfläche zurückzuführen ist (auch sichtbar in den EDS-Daten in Abb. 1c). Darüber hinaus ist sowohl in den Ecorr- als auch in den OCP-Bildern ein deutlicher Grenzflächenbereich zwischen der DP590- und der AZ31-Seite zu erkennen, der wahrscheinlich auf den Übergang zur AZ31-Seite zurückzuführen ist. Der Übergang lässt sich auch an deutlichen Änderungen der Impedanzdaten beobachten (Abb. 4 und 5). Der in den EBSD-Daten in Abb. 1b beobachtete stark deformierte Bereich ist auch in den SECCIM-Ergebnissen zu sehen (Abb. 3b, c), wo der OCP gegenüber AgCl auf 0 V abfällt und Ecorr gegenüber AgCl auf ~ – 0,4 V ansteigt .

(a) Optisches Mikroskopbild, das die Positionierung der SECCIM-Elektrode über dem DP590-Substrat, der Schnittstelle und den AZ31-Regionen wie markiert zeigt; (b) Ecorr- und (c) OCP-x-y-Bilder eines 70 µm × 500 µm großen Bereichs werden für den Grenzflächenbereich gezeigt. Gestrichelte Linien stellen die Schnittstelle zwischen DP590 und AZ31 dar.

AC-Impedanzmessungen (Z) für die Punkte 1, 2, 3, 6 und 7. Bode-Diagramme, die (a) reales Z vs. Frequenz, (b) imaginäres Z vs. Frequenz, (c) absolutes Z vs. Frequenz darstellen und (d) Phase Z vs. Frequenz werden gezeigt, um die in (e) gezeigten Nyquist-Diagramme mit der Ersatzschaltung zu bestätigen. Die für die EIS-Bildgebung verwendeten Frequenzen sind mit gepunkteten Linien dargestellt. Panel (f) zeigt die DRT-Ergebnisse, die mit spezifischen Elektronentransfer-Oberflächenereignissen in den Nyquist-Diagrammen in (e) korreliert werden können.

Flächenscan von EIS bei vier ausgewählten Frequenzen (10 kHz, 1 kHz, 10 Hz und 1 Hz), gemessen zusammen mit den in Abb. 3 dargestellten OCP- und Tafel-Scans. Gepunktete Linien stellen die Schnittstelle zwischen DP590 und AZ31 dar.

Um die Auswirkungen einer Oxidschichtbildung in der Nähe des Grenzflächenbereichs auf relevante Korrosionseigenschaften (z. B. Entwicklung einer Schutzschicht) weiter zu untersuchen, wurde EIS an denselben Stellen wie die in den Abbildungen gezeigten Punkt-Tafel-Messungen durchgeführt. 2b und 3b. EIS wird verwendet, um die Impedanz als Reaktion auf angelegten sinusförmigen Wechselstrom durch das WE zu messen und Informationen über Diffusion und Widerstandselemente zu erhalten, die an oder in der Nähe der Grenzfläche zwischen Flüssigkeit und Elektrode vorhanden sind. Verteilung der Relaxationszeiten (DRT), eine neue EIS-Analysemethode, wird ebenfalls durchgeführt, die es uns ermöglicht, bestimmte Ladungsübertragungsereignisse zu untersuchen, die mit den Nyquist-Diagrammen korreliert werden (dargestellt in Abb. 4e)52. Abbildung 4a–d zeigt Bode-Impedanzmessungen und Abb. 4e zeigt ein Nyquist-Diagramm für die Punkte 1–3 (Mg-Seite) und die Punkte 6 und 7 (Grenzflächenbereich). Die Ergebnisse für die Punkte 4–5 und Punkt 8 sind in den Abbildungen dargestellt. S1 bzw. S2. Abbildung 4a und b zeigen den Real- bzw. Imaginärteil der Impedanz als Funktion der Frequenz.

Das Bode-Diagramm stellt zwei unterschiedliche Bereiche dar: (i) ein Gleichstromplateau bei hohen Frequenzen und (ii) einen frequenzabhängigen Bereich bei niedrigeren Frequenzen, der aus unterschiedlichen Kapazitäten und Widerstandsverhalten der Verbindungsschnittstelle entsteht53. Das DC-Plateau in den Punkten 1, 2 und 3 (auf der AZ31-Seite) und den Punkten 7 und 8 (auf der DP590-Seite) weist darauf hin, dass das kapazitive Verhalten auf beiden Seiten konsistent ist. Die beobachtete Änderung der Kapazität ist wahrscheinlich auf leichte Schwankungen der Tröpfchengröße44 sowie auf Änderungen in der Oxidverteilung auf der Oberfläche zurückzuführen. Die in der stark deformierten Zone gemessenen Punkte (Punkte 4 und 5) weisen kein DC-Plateau auf, was möglicherweise auf die in dieser deformierten Region beobachtete ausgeprägte Oberflächenchemie zurückzuführen ist. Punkt 6 (im Grenzflächenbereich) weist ebenfalls kein DC-Plateau auf, was darauf hindeutet, dass sich das kapazitive Verhalten im Grenzflächenbereich von dem auf der AZ31- oder DP590-Seite der gemeinsamen Grenzfläche unterscheidet (auch sichtbar in den Nyquist-Diagrammen in Abb. 4e, in einem ausgeprägten Diffusionsbereich). Darüber hinaus zeigt die in Abb. 4c dargestellte Größe der Impedanz (|Z|) ähnliche Trends wie der Real- und Imaginärteil der Impedanz. Der Phasenwinkel als Funktion der Frequenz ist in Abb. 4d dargestellt und stellt die Phasendifferenz zwischen Spannung und Strom für den gemessenen Punkt dar. Die Punkte 1, 2 und 3 zeigen ähnliche Profile, aber unterschiedliche Minimalwerte bei unterschiedlichen Frequenzen, was wahrscheinlich durch Änderungen der chemischen Eigenschaften in der Nähe der deformierten Zone verursacht wird, die wiederum die Phasenausrichtung ändern würden (dargestellt für die Punkte 4 und 5). Abb. S1).

Das Nyquist-Diagramm der Punkte 1, 2 und 3, die der AZ31-Seite entsprechen, zeigt ein Widerstandsverhalten, das mit einer Oxidschicht korrelieren kann (Abb. 4e). Die Impedanzreaktion der Punkte 4 und 5 (im stark deformierten Bereich gemäß den EBSD-Ergebnissen in Abb. 1b) unterscheidet sich deutlich von der der Punkte 1–3. Das induktivitätsähnliche Verhalten an den Punkten 4 und 5 (in der deformierten Zone), dargestellt in Abb. S1 und S2 deuten möglicherweise auf eine gewisse Metallionenauflösung während der Messung in diesem Bereich hin, was auf unterschiedliche Metalle an der Verbindungsstelle zurückzuführen sein könnte54. Punkt 6 (auch an der Schnittstelle) zeigt nicht das gleiche Induktivitätsverhalten wie die Punkte 4 und 5, was darauf hindeuten könnte, dass sich die chemischen Eigenschaften in der Nähe der DP590-Seite ändern. Punkt 8 zeigt ein geringeres Widerstandsverhalten, was darauf hindeuten könnte, dass in diesem Bereich eine kleinere Oxidschicht vorhanden ist, was zu einem Anstieg der Leitfähigkeit führt. Die Anpassungsparameter für die Kurven in Abb. 4 sind in den Tabellen S1–S3 aufgeführt.

Darüber hinaus zeigten DRT-Diagramme in Abb. 4e drei Ereignisse für die Punkte 1, 2 und 3, die einem geringfügigen Doppelschicht-Ladebereich auf der niedrigsten Zeitskala entsprechen, gefolgt von einer geringfügigen Komponente, die den Ladungsübertragungswiderstand des Metalls (RCT) darstellt M) und dann eine größere Widerstandskomponente, die einen Oxidwiderstand zeigt (RCT M–O), die auf der Grundlage der in den DRT-Ergebnissen beobachteten relativen Zeitskalen zugeordnet wurden. Im DRP-Diagramm von Punkt 6 (an der Grenzfläche) fehlt ein Ereignis, das RCT M–O entsprechen würde, was darauf hindeutet, dass sich die elektronischen Eigenschaften in der Nähe des Substrats ändern. In ähnlicher Weise weist das DRT-Diagramm von Punkt 7 nur ein Ereignis auf, das mit der Zeitskala korreliert, die mit der Doppelschichtaufladung übereinstimmt (auch in einer kleinen Widerstandskomponente im Nyquist-Diagramm in Abb. 4e zu sehen).

Abbildung 5 zeigt die Flächenkartierung der bei vier verschiedenen Frequenzen (10 kHz, 1 kHz, 10 Hz und 1 Hz) gemessenen Widerstandswerte, die nach der Tafel- und OCP-Messung an jedem Punkt durchgeführt wurde. Diese Widerstandswerte können die Widerstandskomponenten der Elektrode, Oberflächenoxide, Doppelschichtwiderstand bzw. Warburg-Diffusion darstellen. Abbildung 5a zeigt die Widerstandsabbildung bei 10 kHz ohne deutliche Änderungen an der Grenzfläche, was auf das Vorhandensein einer kontinuierlichen elektronischen Leitfähigkeit hinweisen könnte. Abbildung 5b zeigt einen deutlich geringeren Widerstand auf der DP590-Seite und einen etwas höheren Widerstand auf der AZ31-Seite des Grenzflächenbereichs, was die vorherige Beobachtung bestätigt, dass die Bildung einer Oxidschicht durch erhöhte Korrosion auf der AZ31-Seite wahrscheinlicher ist als auf der DP590-Seite. Darüber hinaus weist das Vorhandensein eines Bereichs mit geringerem Widerstand in Abb. 5c, der einem kapazitiven Doppelschichtelement entspricht, auf das Vorhandensein eines Auflösungsbereichs hin, der durch beschleunigte Korrosion verursacht wird. Die Widerstandskomponente in Abb. 5d kann einem Warburg-Diffusionselement zugeschrieben werden, was auf einen geringeren Diffusionswiderstand auf der DP590-Seite des Grenzflächenbereichs während der Messung hinweist, der auf die geringe oder keine Bildung einer Oxidschicht in diesem Bereich zurückzuführen ist. Insgesamt zeigte die Flächenkartierung von EIS mit ausgewählter Frequenz Veränderungen im Oberflächenwiderstand, die wahrscheinlich auf Korrosion zurückzuführen sind, die nach der Tafel-Polarisierung auftrat. Allerdings sind die Widerstandsänderungen im Grenzflächenbereich nicht genau definiert, was möglicherweise auf die begrenzte räumliche Auflösung (~ 30 µm) dieser Messungen zurückzuführen ist. Das Vorhandensein eines Bereichs mit erhöhtem Widerstand in der Nähe der Grenzfläche kann jedoch auf die stärkere Korrosionsaktivität zurückzuführen sein.

Ortsspezifische elektrochemische Korrosionseigenschaften wurden mit SECCM/SECCIM in einem Mg-Stahl-Verbindungsbereich erfolgreich gemessen. SECCIM-Ergebnisse zeigten einen deutlichen Rückgang des Korrosionspotentials und des Korrosionsstroms auf der Mg-Seite in der Nähe des Grenzflächenbereichs. Auch die Impedanzreaktion variierte im Gelenkbereich deutlich, zusammen mit einer höheren Tafel-Steigung; Dies deutet auf das Vorhandensein einer heterogenen chemischen Zusammensetzung hin, was durch die EDS-Messung weiter bestätigt wird. Insgesamt ist der Unterschied im Korrosionspotential im Grenzflächenbereich zwischen Mg und Stahl deutlich gesunken, was sich sehr positiv auf die Verhinderung galvanischer Korrosion durch unterschiedliche Metalle auswirkt. Die komplexe Impedanzanalyse deutet auf Variationen im grenzflächennahen Bereich und im deformierten Bereich (gemäß den EBSD-Ergebnissen) hin, was wahrscheinlich auf unterschiedliche chemische Eigenschaften in diesen Bereichen im Vergleich zur DP590- oder AZ31-Seite zurückzuführen ist. Darüber hinaus wurde auch auf beiden Seiten in der Nähe der Grenzfläche ein deutlicher Abfall des Korrosionsstroms beobachtet. Unsere elektrochemischen Messungen (Tafel und EIS) zeigten, dass das Vorhandensein einer Oberflächenoxidschicht auf der Mg-Seite zu solchen Abfällen des Korrosionspotentials und des Stroms im Grenzflächenbereich beigetragen haben könnte. Zusammenfassend hat sich gezeigt, dass SECCM/SECCIM eine nützliche ortsspezifische Technik zur Untersuchung der Grenzfläche zwischen zwei unterschiedlichen Metallen ist.

Die Daten, die die Ergebnisse dieser Studie stützen, sind auf Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

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Die Autoren bedanken sich für die Unterstützung des US Department of Energy Vehicle Technologies Office (DOE/VTO). Die Autoren danken Anthony Guzman für seine Unterstützung bei der Probenvorbereitung und der metallografischen Probenvorbereitung. Das Pacific Northwest National Laboratory wird vom Battelle Memorial Institute für das US-Energieministerium unter dem Vertrag DE-AC05-76RL01830 betrieben.

Diese Autoren trugen gleichermaßen bei: Venkateshkumar Prabhakaran, Lyndi Strange und Rajib Kalsar.

Direktion für Physikalische und Computerwissenschaften, Pacific Northwest National Laboratory, Richland, WA, USA

Venkatesh Kumar Prabhakaran

Direktion für Energie und Umwelt, Pacific Northwest National Laboratory, Richland, WA, USA

Lyndi Strange, Rajib Kalsar, Olga A. Marina, Piyush Upadhyay und Vineet V. Joshi

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Das Manuskript wurde durch Beiträge aller Autoren verfasst. VP, LS und RK haben gleichermaßen zum Manuskript beigetragen. VP, VVJ, OAM und RK konzipierten die Forschung. VP entwickelte die SECCM-Technik für Korrosionsstudien. VP und RK führten SECCM-Messungen durch. VP, RK und LS analysierten und halfen bei der Interpretation der SECCM Tafel-Daten. VP, RK und OAM analysierten EIS-Daten. RK und PU führten eine SEM- und EBSD-Oberflächencharakterisierung durch. VP und VVJ leiteten den Forschungsplan und trugen zur Interpretation der Daten und zum Verfassen des Manuskripts bei. Alle Autoren haben die endgültige Fassung des Manuskripts genehmigt.

Korrespondenz mit Venkateshkumar Prabhakaran oder Vineet V. Joshi.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Prabhakaran, V., Strange, L., Kalsar, R. et al. Untersuchung der elektrochemischen Korrosion an der Verbindungsschnittstelle zwischen Mg-Legierung und Stahl mittels Rasterelektrochemischer Zellimpedanzmikroskopie (SECCIM). Sci Rep 13, 13250 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-39961-2

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Eingegangen: 19. Oktober 2022

Angenommen: 02. August 2023

Veröffentlicht: 15. August 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-39961-2

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