Eine 3D-druckbare Legierung, die für extreme Umgebungen entwickelt wurde

Nature Band 617, Seiten 513–518 (2023)Diesen Artikel zitieren

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Legierungen mit mehreren Hauptelementen sind aufgrund ihrer beeindruckenden mechanischen und oxidationsbeständigen Eigenschaften, insbesondere in extremen Umgebungen, eine leistungsstarke Materialklasse1,2. Hier entwickeln wir eine neue oxiddispersionsverstärkte NiCoCr-basierte Legierung unter Verwendung eines modellgesteuerten Legierungsdesignansatzes und laserbasierter additiver Fertigung. Diese durch Oxiddispersion verstärkte Legierung mit der Bezeichnung GRX-810 verwendet Laser-Pulverbettfusion, um nanoskalige Y2O3-Partikel in der Mikrostruktur zu verteilen, ohne dass ressourcenintensive Verarbeitungsschritte wie mechanisches oder In-situ-Legieren erforderlich sind3,4. Wir zeigen die erfolgreiche Einbindung und Verteilung nanoskaliger Oxide im gesamten GRX-810-Bauvolumen durch hochauflösende Charakterisierung seiner Mikrostruktur. Die mechanischen Ergebnisse von GRX-810 zeigen eine zweifache Verbesserung der Festigkeit, eine über 1.000-fach bessere Kriechleistung und eine zweifache Verbesserung der Oxidationsbeständigkeit im Vergleich zu den herkömmlichen polykristallinen Knetlegierungen auf Ni-Basis, die häufig in der additiven Fertigung bei 1.093 °C verwendet werden5,6. Der Erfolg dieser Legierung zeigt, wie modellgesteuerte Legierungsdesigns im Vergleich zu den „Versuch-und-Irrtum“-Methoden der Vergangenheit überlegene Zusammensetzungen mit weitaus weniger Ressourcen liefern können. Diese Ergebnisse zeigen, wie die zukünftige Legierungsentwicklung, die die Dispersionsverstärkung in Kombination mit der additiven Fertigungsverarbeitung nutzt, die Entdeckung revolutionärer Materialien beschleunigen kann.

Hochentropielegierungen, auch allgemein als Multi-Hauptelement-Legierungen (MPEAs) bezeichnet, sind eine Klasse von Materialien, die derzeit in der metallurgischen Gemeinschaft von Interesse sind1,2,7,8,9. Im letzten Jahrzehnt haben zahlreiche wissenschaftliche Untersuchungen bemerkenswerte Eigenschaften dieser Legierungen aufgedeckt7,10,11,12,13. Eine der am intensivsten untersuchten MPEA-Familien ist die Cantor-Legierung CoCrFeMnNi und ihre Derivate2,8,14. Diese Legierungsgruppe zeigte eine hervorragende Kaltverfestigung, was zu einer hohen Zugfestigkeit und Duktilität führte7,15,16,17,18. Die Überwindung des Kompromisses zwischen Festigkeit und Duktilität ist ein Ergebnis von Verformungsmechanismen auf atomarer Ebene16, wie z. B. lokal variablen Stapelfehlerenergien19 und magnetisch angetriebenen Phasenumwandlungen20. Diese Legierungsklasse hat sich auch als robust erwiesen, widersteht der Versprödung in der Wasserstoffumgebung21, weist verbesserte Bestrahlungseigenschaften22 auf und bietet eine überlegene Festigkeit bei kryogenen Temperaturen23. Infolgedessen weisen diese Legierungen ein großes Potenzial für zahlreiche Anwendungen in der Luft- und Raumfahrt sowie im Energiebereich in Umgebungen mit erhöhten Temperaturen und Korrosion auf, was eine Gewichtsreduzierung und einen Betrieb mit höherer Leistung ermöglicht.

Ein Cantor-Legierungsderivat von besonderem Interesse ist die Legierung mit mittlerer Entropie NiCoCr. Diese Legierungsfamilie bietet die höchste Festigkeit bei Raumtemperatur unter der Cantor-Legierung und ihren Derivaten2,24. Kürzlich wurde gezeigt, dass diese Legierung beeindruckende Zugeigenschaften (1.100 MPa Streckgrenze bei Raumtemperatur) bietet, wenn sie nach dem Kaltwalzen einer teilweisen Rekristallisationswärmebehandlung unterzogen wird17. Diese Eigenschaften werden auch auf spannungsinduzierte, kubisch-flächenzentrierte (FCC) zu hexagonal dicht gepackten (HCP) Phasenumwandlungen und lokale Stapelfehlervariationen zurückgeführt. Kürzlich wurde auch das Legieren und Dotieren von NiCoCr mit feuerfesten Elementen und Zwischengittern untersucht. Seol et al. fanden heraus, dass die Dotierung der hochentropischen Legierung NiCoCrFeMn mit 30 ppm Bor zu erheblichen Verbesserungen der Festigkeit und Duktilität führte, die sowohl auf die Korngrenzen- als auch auf die Zwischengitterverstärkung durch das Bor zurückzuführen sind25. Neuere Studien haben auch herausgefunden, dass die Zugabe von Kohlenstoff zu MPEAs zu einer verbesserten Festigkeit führte26,27,28. Schließlich fanden Wu et al.29 heraus, dass drei Atomprozente (at.%) Zusätze von W in NiCoCr eine feinere Kornstruktur (durchschnittliche Korngröße 1 μm) erzeugten, was zu einer starken Steigerung der Streckgrenze der Legierung führte (über 1.000 MPa). , verglichen mit 500 MPa für unlegiertes NiCoCr) bei gleichzeitiger Beibehaltung einer außergewöhnlichen Duktilität von über 50 % (Ref. 29). Diese Ergebnisse legen nahe, dass durch zusätzliche Legierungen noch erhebliche Verbesserungen in FCC-MPEA-Systemen erzielt werden können.

Untersuchungen von durch Oxiddispersion verstärkten (ODS) MPEAs haben verbesserte Hochtemperatureigenschaften (Festigkeit und Kriechen)4 und Bestrahlungseigenschaften30 gezeigt. In ähnlicher Weise haben mehrere neuere Studien erfolgreich ODS-Legierungen durch Laser-Pulverbettschmelzen (L-PBF) unter Verwendung verschiedener Techniken hergestellt3,4,31. Diese Methoden beruhten auf mechanischem Legieren4,31, In-situ-Legieren3 oder chemischen Reaktionen32, um Oxide in die dreidimensionale (3D) gedruckte Matrix einzuführen und zu integrieren. Allerdings führen alle diese Prozesse zu Komplexitäts- und Wiederholbarkeitsproblemen, wenn versucht wird, ähnliche Materialien mit unterschiedlichen Methoden oder Maschinen der additiven Fertigung (AM) herzustellen. Aktuelle Arbeiten von Smith et al. produzierte ODS NiCoCr durch L-PBF, bei dem nanoskalige Y2O3-Nanopartikel durch einen hochenergetischen Mischprozess auf NiCoCr-Metallpulver aufgetragen wurden, der keine Bindemittel, Flüssigkeiten oder chemischen Reaktionen erfordert. Durch diesen Prozess wurde die sphärische Morphologie des Pulvers nicht verformt oder beeinträchtigt, was im Hinblick auf hochwertige AM-Komponenten wichtig ist. Mit diesem Ansatz stellten diese Autoren eine ODS-Legierung her, die im Vergleich zu ihrem Nicht-ODS-Gegenstück eine um 35 % höhere Zugfestigkeit und eine dreifache Verbesserung der Duktilität bei 1.093 °C ermöglichte33.

Aufbauend auf der Arbeit und unter Verwendung des gleichen Beschichtungsverfahrens von Smith et al.33 wurde ein modellgesteuerter Legierungsdesignansatz eingesetzt, um das NiCoCr-Legierungssystem für Hochtemperaturanwendungen mithilfe von AM für komplexe Komponenten zu optimieren. Diese Bemühungen führten zu einer neuen Zusammensetzung, die unter Verwendung von L-PBF aufgebaut wurde und nanoskalige Y2O3-Dispersoide für weitere Hochtemperaturfestigkeit/-stabilität über 810 °C enthält. Die Charakterisierung dieser neuen Legierung, Glenn Research Center Extreme Temperature über 810 °C (GRX-810), zeigte eine um Größenordnungen bessere Kriechfestigkeit und eine doppelt so hohe Zugfestigkeit im Vergleich zu kommerziell erhältlichen Hochtemperaturlegierungen, die in AM34,35 und anderen verwendet werden In dieser Studie untersuchte Legierungen (NiCoCr, NiCoCr-ODS, NiCoCr-ODS mit geringfügigen Zusätzen von Re (1,5 Gew.-%) und B (0,03 Gew.-% (ODS-ReB)). Diese Studie bestätigt die Reife sowohl des modellgesteuerten Legierungsdesigns als auch der AM-Prozesse zur Herstellung von Materialien der nächsten Generation mit Eigenschaften, die mit früheren, konventionellen Fertigungstechnologien nicht realisierbar waren.

Abbildung 1 zeigt das vorhergesagte Phasengleichgewicht der modelloptimierten GRX-810-Legierung und ihre Zusammensetzung, basierend auf dem Gewichtsprozentsatz. Eine vollständige Beschreibung des Modellierungsansatzes und der Mikrostrukturanalyse von GRX-810 finden Sie unter Methoden. Das Phasendiagramm in Abb. 1b zeigt, dass HCP für einen großen Abschnitt des NiCoCr-Zusammensetzungsraums die energetisch stabilste Phase bei 0 K ist. Aufgrund der höheren Symmetrie und Entropie, die mit der FCC-Phase verbunden ist, ist dies jedoch zu erwarten bei erhöhten Temperaturen beobachtet werden, wie seit Jahrzehnten bei Legierungen auf NiCoCr-Basis berichtet36,37,38,39. Abbildung 2 zeigt die hochauflösende mikrostrukturelle Charakterisierung des ungetesteten heißisostatisch unter Druck stehenden (HIP) GRX-810, nachdem das Pulver beschichtet und durch AM verfestigt wurde, wie in den erweiterten Datenabbildungen gezeigt. 1 und 2.

a, Voraussichtliche Phasenstabilität in GRX-810. b, Berechnetes ternäres NiCoCr-Phasendiagramm bei 0 K. a, Die kubisch-raumzentrierte (BCC) Cr-reiche Phase hat oberhalb der roten Linie eine niedrigere Energie als FCC oder HCP; Die gestrichelte blaue Linie zeigt E(HCP) = E(FCC) für metastabiles HCP und FCC, die eine höhere Energie als BCC haben. Die durchgezogene blaue Linie trennt die HCP-Co-reichen und FCC-Ni-reichen Phasen mit der niedrigsten Energie. Die Punkte werden anhand der Dichtefunktionaltheorie (DFT) bewertet, wie in Abb. 3 der erweiterten Daten dargestellt. Die Werte beziehen sich auf %. Die Tabelle zeigt die nominale Zusammensetzung von GRX-810 (in Gew.-%).

Quelldaten

a: Rastertransmissionselektronenmikroskopie-energiedispersive Röntgenspektroskopie (STEM-EDS) kombinierte Y- und C-Karte, die die C-Segregation an der Oxid-Matrix-Grenzfläche zeigt. b, BF-STEM-Beugungskontrastbild (DCI)-Aufnahme (Elektronenstrahl verläuft parallel zur [001]-Zonenachse der Matrix) der Versetzungswechselwirkung mit Oxiden (schwarze Pfeile) und dem Vorhandensein von Stapelfehler-Tetraedern (rote Pfeile). c, STEM-EDS-kombinierte W- und Re-Karte, die die Entmischung an der Korngrenze und um das Karbid herum zeigt. d, Integrierte Linienscans (At.%) aus dem in c umrissenen Rechteck, die die Segregation von Cr, W und Re und die Verarmung von Co und Ni an der Korngrenze zeigen. Elemente, die keine Änderung über die Grenze hinweg messen, werden nicht angezeigt. e, HAADF-STEM-Bild der [011]-Zonenachse des GRX-810-Gitters mit atomarer Auflösung. f, schnelle Fourier-Transformation des Bildes in e, die das Fehlen zusätzlicher Übergitterflecken zeigt. Sowohl d als auch e deuten darauf hin, dass keine lokale chemische Ordnung vorhanden ist.

Quelldaten

Eine bemerkenswerte Beobachtung in Abb. 2a ist das Vorhandensein einer Kohlenstoffsegregation entlang einiger, aber nicht aller Oxid-Matrix-Grenzflächen. Die in Abb. 2b gezeigte zusätzliche Low-Angle-Anular-Dunkelfeld-(LAADF)-STEM-DCI-Analyse zeigt eine repräsentative Defektmikrostruktur. Es besteht aus einem Netzwerk von 1/2<110> Versetzungen, die größtenteils in beobachtbare intrinsische Stapelfehler dissoziiert sind, die durch 1/6<112> Shockley-Teilversetzungen begrenzt sind. Dissoziierte Versetzungen interagieren gegenseitig und bilden zahlreiche ausgedehnte Stapelfehlerknotenkonfigurationen. Die Dichte dieser dissoziierten Versetzungen und die Kornstruktur von GRX-810 werden in der mikrostrukturellen Charakterisierung mit niedrigerer Auflösung, die in Abb. 4 mit den erweiterten Daten dargestellt ist, besser dargestellt. Darüber hinaus wird das Vorhandensein zahlreicher Stapelfehler-Tetraeder und eine vorherrschende Versetzungswechselwirkung mit Oxiden beobachtet. Es wurde festgestellt, dass Stapelfehler-Tetraeder die Versetzungsbewegung weiter hemmen und möglicherweise die Kriech- und Zugeigenschaften dieser Legierung weiter verbessern40. Abbildung 2c,d zeigt die Entmischung gelöster Stoffe von Cr, W und Re an der Korngrenze, wobei Ni und Co abgereichert sind. Die EDS-Karte in Abb. 2c zeigt auch das Vorhandensein von Nb/Ti-reichen Metallkarbiden, die nach den thermodynamischen Modellen bis zur Schmelztemperatur der Legierung stabil sind. Diese Analyse wurde durch SEM weiter validiert, wie in Abb. 5 der erweiterten Daten dargestellt. Eine hochauflösende Hochwinkel-Ringdunkelfeld-STEM-Analyse (HAADF) des GRX-810-Gitters wurde durchgeführt, um zu untersuchen, ob in dieser Legierung eine lokale chemische Ordnung vorliegt , wie es in anderen Legierungen mit hoher Entropie gefunden wurde41,42. Die Analyse in Abb. 2e, f zeigt, dass das Gitter trotz des Besitzes von L12-bildenden Elementen wie Al, Ti und Nb eine perfekte feste Lösung beibehielt, ohne dass eine Elementarordnung im Nahbereich vorhanden war43.

Fünf verschiedene MPEA-Legierungen (NiCoCr, NiCoCr-ODS, ODS-ReB, GRX-810 und Nicht-ODS GRX-810) wurden sowohl im Bauzustand als auch unter HIP-Bedingungen einem Zug- und/oder Zeitstandtest bei 1.093 °C unterzogen, um ihre Gesamttemperatur zu vergleichen -Temperaturmechanische Eigenschaften. Es wurden auch Tests mit AM 718, AM 625 und dem gekneteten Haynes 230 durchgeführt, um sie mit herkömmlichen gekneteten Superlegierungen zu vergleichen, die häufig in AM verwendet werden. Abbildung 3 zeigt die Zug- und 20-MPa-Kriechleistung dieser Legierungen bei 1.093 °C.

a: Technische Spannungs-Dehnungs-Kurven bei 1.093 °C für As-built- und HIP-Legierungen. b, Vergleich der Zugfestigkeit verschiedener Legierungen. In der Literatur wurden Knetfestigkeiten von 718 und 625 angegeben.44 c, Kriechkurven bei 1.093 °C für As-built und HIP NiCoCr, NiCoCr-ODS und ODS-ReB bei 20 MPa. d, Die gleichen Tests mit GRX-810-Kurven enthalten. Für einen besseren Vergleich mit herkömmlichen Hochtemperatur-Superlegierungen werden zusätzliche Tests von AM 718, 625 und H230 bei 20 MPa gezeigt. Fehlerbalken entsprechen 1 SD

Quelldaten

Abbildung 3a zeigt die Zugversuche bei erhöhter Temperatur (1.093 °C), die die Festigkeits- und Dehnungsunterschiede der fünf getesteten Legierungen verdeutlichen. Es wurde festgestellt, dass die NiCoCr-Probe ohne ODS eine geringere Festigkeit und Duktilität aufwies als die NiCoCr-ODS-Probe. Tatsächlich wurde durch die einfache Einbindung von Y2O3-Partikeln die Festigkeit von NiCoCr erhöht und die Duktilität um das Doppelte verbessert. Dies unterstreicht die verstärkende Wirkung dieser Oxide bei erhöhten Temperaturen. Die geringfügigen Zusätze von Re und B zu NiCoCr-ODS scheinen die Festigkeit der Legierung geringfügig verbessert zu haben. Bemerkenswerterweise zeigte GRX-810 im Vergleich zu den anderen ODS-Legierungen eine höhere Festigkeit und Duktilität; Tatsächlich bot GRX-810 im Vergleich zu NiCoCr (wo diese Studie begann33) die doppelte Festigkeit und mehr als das Dreifache der Duktilität, was es zu einer viel robusteren Hochtemperaturlegierung machte. Ein überraschendes Ergebnis ist die Festigkeit von GRX-810 ohne ODS, die mit der von GRX-810 im Originalzustand vergleichbar zu sein scheint, obwohl sie eine begrenzte Duktilität aufweist (vergleichbar mit der NiCoCr-Legierung ohne ODS). Dieser Befund legt nahe, dass die Verbesserung der Festigkeit auf die Grundzusammensetzung zurückzuführen ist, wohingegen die Oxide die Quelle der verbesserten Duktilität sind. Weitere Legierungen werden in Abb. 3b verglichen und zeigen die Festigkeit von GRX-810 und Nicht-ODS GRX-810 im Vergleich mit dem in dieser Studie getesteten Haynes 230-Knetlegierungsmaterial (ergänzende Abbildung 1) und im Vergleich zu den 625- und 718-Knetlegierungen aus der Literatur44 . Erweiterte Daten Abb. 6a,b zeigt die Zugversuche bei Raumtemperatur im gebauten Zustand. Diese Kurven zeigen kaum Unterschiede in Bezug auf Festigkeit und Dehnung zwischen den verschiedenen Legierungen, obwohl GRX-810 im Vergleich zu den drei anderen Legierungen eine etwas höhere Zugfestigkeit aufwies. Die HIP-Tests bei Raumtemperatur ergeben eine gewisse Schwankung der Festigkeit, da die ODS-Legierungen nach diesem Verarbeitungsschritt eine höhere Festigkeit beibehalten konnten. Dies ist höchstwahrscheinlich auf die feinere Kornstruktur zurückzuführen, die in den ODS-Legierungen erhalten bleibt, verglichen mit dem größeren Kornwachstum und der gleichachsigeren Kornstruktur in der Nicht-ODS-NiCoCr-Probe45. Bemerkenswert ist, dass die GRX-810-Probe in Querrichtung (x-y) eine deutlich höhere Festigkeit aufwies als die in vertikaler (z)-Richtung getesteten Proben, ein typisches Ergebnis, das bei L-PBF-Materialien zu finden ist46. Dieser Befund unterstreicht die in den AM-Proben vorhandene Anisotropie, die nicht mit herkömmlichen Mitteln wie einem HIP-Schritt rekristallisiert werden kann, legt aber auch nahe, dass die Druckrichtung diesen ODS-Materialien eine geringere Festigkeit verleiht als andere Ausrichtungen. Schließlich zeigt die erweiterte Datentabelle 1 die Zugeigenschaften von As-built und HIP GRX-810 bei verschiedenen Temperaturen. Zwei bemerkenswerte Beobachtungen sind in dieser Tabelle aufgeführt. Erstens bietet der GRX-810 im fertigen Zustand im Vergleich zum HIP GRX-810 durchweg eine höhere Festigkeit. und zweitens bietet GRX-810 unerwartete kryogene Zugeigenschaften (GRX-810 im fertigen Zustand bietet eine Zugfestigkeit von 1,3 GPa), was zeigt, dass nanoskalige Oxide die Legierungsfestigkeit bei diesen niedrigen Temperaturen nicht beeinträchtigen. Diese hohen kryogenen Festigkeiten wurden in früheren Studien bei NiCoCr festgestellt und sind vermutlich auf eine Phasenumwandlung von FCC zu HCP zurückzuführen13,20,23. Die Daten in der erweiterten Datentabelle 1 zeigen auch, dass GRX-810 von kryogenen bis zu erhöhten Temperaturen (1.093 °C) duktil bleibt.

Um die Eigenschaften dieser Legierungen zu vergleichen, wurden auch Zeitstandtests bei 1.093 °C durchgeführt, die in Abb. 3c,d dargestellt sind. Abbildung 3c,d zeigt auch die Auswirkung der Kombination aus oxidverstärkender und modellgesteuerter Zusammensetzung von GRX-810 auf die Hochtemperatur-Kriechfestigkeit. Bei 1.093 °C und 20 MPa brach HIP GRX-810 nach 6.500 Stunden Kriechen, während der As-Built-Test bei 1 % Dehnung (über 2.800 Stunden) abgebrochen wurde. Alle anderen berücksichtigten Nicht-ODS-Legierungen, nämlich NiCoCr, AM-Superlegierung 718, AM-Superlegierung 625 (bei 14 MPa) und geschmiedetes Haynes 230, brachen in weniger als 40 Stunden. Die um Größenordnungen verbesserte Kriechleistung durch GRX-810 ist auch in Tabelle 1 dargestellt, mit der Zeit bis zum Erreichen einer Dehnung von 1 % bei 1.093 °C und einer Spannung von 20 MPa für jede Legierung5,47,48,49.

Aus Tabelle 1 geht hervor, dass GRX-810 im Rohzustand mehr als 500-mal länger benötigte, um eine Dehnung von 1 % zu erreichen, verglichen mit geknetetem Haynes 230, und mehr als 1.000-mal länger im Vergleich zu AM-Superlegierung 718. Auch wie aus der Tabelle 1 hervorgeht Aufgrund der Zugfestigkeitsergebnisse zeigte GRX-810 im gebauten Zustand im Vergleich zu HIP GRX-810 bessere Hochtemperatureigenschaften. GRX-810 bot in diesem Bereich sogar eine bessere Kriechfestigkeit im Vergleich zur Nb-basierten Knetlegierung C-103, die in einer Hochvakuumumgebung getestet wurde50. Bei dem höheren Belastungsniveau von 31 MPa, das in Abb. 6c, d der erweiterten Daten dargestellt ist, hielt GRX-810 im fertigen Zustand fast 2.500 Stunden, verglichen mit NiCoCr, das etwas mehr als 1 Stunde hielt – eine fast 2.000-fache Verbesserung der Lebensdauer.

Eine Erklärung für die verbesserten Zug- und Kriecheigenschaften von GRX-810 könnte die beobachtete Verbesserung der Oxidationsbeständigkeit im Vergleich zu Superalloy 718 sein. In Abb. 4 sind die Ergebnisse zyklischer Oxidationstests, die an GRX-810 und Superalloy 718 bis zu 35 durchgeführt wurden, dargestellt h bei 1.100 und 1.200 °C. Während der Belastung bei 1.093 °C wurde der für jede Legierung beobachtete Gewichtsverlust auf Oxidabplatzungen beim Luftabschrecken von der Testtemperatur zurückgeführt. Dennoch deuten die hier gezeigten Ergebnisse darauf hin, dass GRX-810 eine bessere Oxidationsbeständigkeit als die AM-Superlegierung 718 bei 1.093 °C aufweist und deutlich besser bei 1.200 °C, wobei die AM-Superlegierung 718 wenig bis gar keine Lebensdauer bietet. Eine vollständigere Oxidationsanalyse finden Sie in Extended Data Abb. 7.

a,b, Ergebnisse der zyklischen Oxidation für GRX-810 und Superlegierung 718 bei 1.093 °C (a) und 1.200 °C (b) für bis zu 35 Stunden. c, Optische Bilder von Oxidationsproben nach 100 Stunden bei 1.093 °C und 3 Stunden bei 1.200 °C, bei denen die Probe der Superlegierung 718 eine katastrophale Oxidation aufwies. Die drei oben genannten Beispiele sind alle GRX-810. d, GRX-810-Proben nach 100-stündigem Temperaturwechsel bei 1.093 und 1.200 °C. Fehlerbalken repräsentieren 1 SD

Quelldaten

Abbildung 3 und die erweiterten Daten in Abb. 6 zeigen, dass GRX-810 im Vergleich zu NiCoCr- und NiCoCr-ODS-Basislegierungen deutlich verbesserte Zeitstandeigenschaften aufweist. Darüber hinaus kann GRX-810 im Vergleich zu AM-Hochtemperaturlegierungen des aktuellen Stands der Technik (SOA) (Superlegierung 718, Superlegierung 625 und Haynes 230) eine um Größenordnungen bessere Kriechlebensdauer bei 1.093 °C bieten. Um diese Verbesserung weiter zu veranschaulichen, sind die Zeitstandszeiten dieser Legierungen und anderer im Handel erhältlicher Superlegierungen bei 1.093 °C in Abb. 5 zusammengestellt (Ref. 44, 51, 52, 53, 54, 55).

Streudiagramm der Kriechbruchlebensdauer einer Superlegierung bei 1.093 °C. GRX-810 bietet überlegene Kriecheigenschaften im Vergleich zu Knetlegierungen, die derzeit in 3D-gedruckten Hochtemperaturanwendungen verwendet werden.

Das Diagramm in Abb. 5 vergleicht die Hochtemperatureigenschaften von NiCoCr-ODS (grün) und NiCoCr mit Re- und B-Zusätzen (ODS-ReB) (blau), GRX-810 (Gold) und herkömmlichen Knetsuperlegierungen, die üblicherweise in AM verwendet werden (Rot). Obwohl GRX-810 in Abb. 3 eine deutliche Verbesserung der Zugfestigkeit zeigt, ist seine Kriechleistung noch ausgeprägter und bemerkenswerter. Zusätzliche Kriechtests wurden durchgeführt und die Ergebnisse sind in der erweiterten Datenabbildung 8 zu finden. Es ist offensichtlich, dass die Zugabe von nanoskaligen Oxiddispersoiden der Matrix eine ausreichende Festigkeit verlieh, um Versetzungsbewegungen zu vermeiden (ergänzende Abbildung 2), was zu einer Verbesserung führte sowohl mechanische als auch Oxidationseigenschaften. Die STEM-Analyse von ODS-ReB und GRX-810 zeigte jedoch keine signifikanten Unterschiede in der Oxidgröße oder räumlichen Verteilung, die die Unterschiede in der Kriechleistung zwischen den beiden Legierungen erklären könnten. Um die Zeitstandfestigkeit von GRX-810 besser zu erklären, wurden daher Längsschnitte aus zwei Luftkriechtests bei 1.093 °C und 20 MPa analysiert, wie in Abb. 9 der erweiterten Daten dargestellt. Während andere ODS-Legierungen (z. B. ODS-ReB ) durch eine Kombination aus Korngrenzen-Kriech-Hohlraum-Koaleszenz und Scherversagen versagte, scheint GRX-810 diese Versagensmechanismen unterdrückt zu haben, da nach viel längeren Testzeiten keine offensichtlichen Korngrenzen-Hohlräume/-Defekte beobachtet wurden. Ein Faktor, der dazu beiträgt, ist, dass Nicht-ODS-GRX-810 eine höhere Festigkeit als sogar frühere ODS-Legierungen aufweist und daher die Kriechspannung einen geringeren Anteil der Streckgrenze der Legierung ausmacht. Nichtsdestotrotz deuten die Korngrenzenversagensarten in anderen ODS-Legierungen darauf hin, dass in GRX-810 die stabilen MC-Karbide und die Segregation gelöster Stoffe von W, Cr und Re entlang der Korngrenzen Faktoren sind, die wesentlich zum Schutz der Legierung vor Korngrenzenversagensmechanismen beitragen. Frühere Studien haben gezeigt, dass die Karbidstabilität bei hohen Temperaturen die Entstehung von Korngrenzenrissen während des Kriechens beeinflusst56. Darüber hinaus wurde berichtet, dass die Korngrenzendiffusionsfähigkeit mit der Geschwindigkeit der Hohlraumbildung während des Kriechens korreliert57,58. Daher sollte die Zugabe von W und Re (bekannte langsame Diffusoren) die Bildung von Kriechhohlräumen entlang der Korngrenzen weiter hemmen, wohingegen die Cr-Segregation die Korrosions- und Oxidationseigenschaften an den Korngrenzen verbessern dürfte59. Eine spannungsinduzierte Nitridbildung wurde auch in den Legierungen ODS-ReB (Cr-reiche Nitride) und GRX-810 (Al- und Cr-reiche Nitride) beobachtet. Während die Bildung dieser inneren Nitride als schädlich für die Eigenschaften beider Legierungen angesehen wird60, schienen die Nitride in GRX-810 nicht zum Korngrenzenversagen beizutragen, wie es bei der ODS-ReB-Legierung beobachtet wurde.

Abschließend präsentieren wir das Design, die Charakterisierung und die Eigenschaften einer neuen NiCoCr-basierten ODS-Legierung, GRX-810, die im Vergleich zu aktuellen AM-Legierungen eine überlegene Leistung in extremen Umgebungen bietet. Der Einsatz von Computermodellen beim Legierungsdesign führte zu einer Zusammensetzung, die Eigenschaften und Verarbeitbarkeit in Einklang bringt, wobei eine erweiterte Charakterisierung Einblicke in die zugrunde liegende Mikrostruktur und die Mechanismen liefert. Die Kriechleistung von GRX-810 bei 1.093 °C zeigte eine Verbesserung um Größenordnungen im Vergleich zu derzeit verwendeten Hochtemperaturlegierungen und ermöglichte so den Einsatz von AM für komplexe Komponenten in extremen Umgebungen.

Drei Chargen vorlegierter, gaszerstäubter Pulverrohstoffe (Zusammensetzungen siehe Ergänzungstabelle 1) wurden von Praxair, Inc. gekauft. Die Pulver wurden mit +270 und –325 Mesh (10–53 μm) gesiebt, um einen durchschnittlichen Partikeldurchmesser zu erhalten von etwa 15 μm, bestimmt mit einem Horiba PSA300 Static Image Analysis System. Das im AM-Verfahren verwendete Dispersoid war nanoskaliges Y2O3-Pulver (Durchmesser 100–200 nm; American Elements). Das Pulver wurde als 99,999 % reines Yttriumoxid zertifiziert. Diese Dispersoide wurden anschließend mit einem Hochenergie-Akustikmischer auf das Basislegierungspulver aufgetragen. Beispiele für die Pulvermorphologie vor- und nachgemischt (beschichtet) unter Verwendung der in Lit. beschriebenen Methode. 33 sind in Abb. 1 der erweiterten Daten dargestellt. Das nachgemischte Pulver wurde dann mit einem 230-Mesh-Sieb gesiebt, um alle großen Oxid- oder Metallpulverpartikel zu entfernen. Ungemischtes Pulver (NiCoCr), gemischtes NiCoCr-Pulver (NiCoCr-ODS), NiCoCr-ReB (ODS-ReB), gemischtes GRX-810 und ungemischtes GRX-810 (nicht ODS) wurden mithilfe der Pulverbettfusion zur Herstellung mikrostruktureller und mechanischer Proben hergestellt Testkomponenten auf einer EOS M100 L-PBF-Maschine (40 µm Strahldurchmesser). Für GRX-810-Builds auf der EOS M280 wurden optimale Dichten mit einer Laserenergiedichte von 90–110 J mm–3 erreicht. Vertikale Testproben (Höhe 55,0 mm, Durchmesser 6,35 mm) wurden auf Bauplatten aus Edelstahl 304 gebaut. Alle Proben wurden dann mittels elektrischer Entladungsbearbeitung von den Bauplatten entfernt. Ergänzende Tabelle 1 enthält eine Liste jeder Legierung und ihrer entsprechenden Zusammensetzung.

Nach dem Entfernen der Testcoupons von ihren jeweiligen Bauplatten wurden ausgewählte Proben einem HIP-Zyklus bei 1.185 °C unterzogen, während sie in Ta-Folie eingewickelt waren, um die Oxidation zu mildern. Der HIP-Zyklus hatte auch den Vorteil, dass Eigenspannungen entfernt wurden. Dies ermöglicht einen besseren Vergleich zwischen ODS- und Nicht-ODS-Proben, da sich gezeigt hat, dass Restspannungen die Struktur-Eigenschafts-Beziehungen verwickeln61. Sowohl die fertigen als auch die HIP-Proben jedes Legierungstyps wurden bei Raumtemperatur und erhöhter Temperatur unter Verwendung einer zylindrischen Probe mit einem Durchmesser von 3,175 mm einem Zugtest unterzogen. An GRX-810-Proben wurden auch kryogene Zugversuche bei der Temperatur von flüssigem N (–196 °C) durchgeführt. Die Tests wurden bei Metcut Research, Inc. durchgeführt. Zugtests wurden bei Raumtemperatur mit 0,127 mm min–1 für die ersten 1,5 % Dehnung durchgeführt, gefolgt von einem Anstieg auf 1,016 mm s–1 bis zum Versagen gemäß ASTM E8/E8M. 21-Standard und bei 1.093 °C bei einer konstanten Dehnungsgeschwindigkeit von 1,016 mm min–1 gemäß dem ASTM E21-17-Standard. Im Anschluss an die Zugversuche wurden von Metcut Kriechversuche bei 1.093 °C gemäß der Norm ASTM E139-11 durchgeführt. Die Prüfung der Kriechproben wurde bis zum Bruch fortgesetzt (sofern nicht anders angegeben). Anschließend wurden sie schnell an der Luft abgekühlt, um die Bruchoberfläche aufrechtzuerhalten. Alle Proben wurden in Druckrichtung getestet, sofern in der Beschreibung nichts anderes angegeben ist.

Proben von AM 718 und der GRX-810-Legierung wurden in Proben mit einer Nenngröße von 12,5 × 12,5 × 3,5 mm3 geschnitten, was eine Gesamtoberfläche von etwa 487,5 mm2 ergab. Die Oberflächen wurden mit 1 μm Diamantpaste glatt poliert. Die Proben wurden in einem Labor-Airbox-Ofen bei 1.093 °C für immer längere Verweilzeiten oxidiert. Die Exposition begann in 1-Stunden-Intervallen für die ersten 10 Stunden, dann in 5-Stunden-Intervallen für die nächsten 25 Stunden, gefolgt von einer Dauer von 25 Stunden und schließlich einer Dauer von 40 Stunden für insgesamt 100 Stunden bei dieser Temperatur. Die Probengewichte wurden nach jedem Intervall für insgesamt 18 Datenpunkte für jede Probe während der gesamten thermischen Belastung gemessen. Nachdem die Proben das Ende des 100-Stunden-Tests bei 1.093 °C erreicht hatten, wurde die Hälfte einer zweiten Oxidationswärmebehandlung bei 1.200 °C für denselben Zeitraum und dieselben Intervalle wie beim 1.093 °C-Test unterzogen.

Bei 1.093 °C verzeichneten die AM-Superlegierung 718 und GRX-810 in den ersten Stunden einen ähnlichen Massenzuwachs, was auf eine Oxidation hindeutet. Allerdings zeigten beide Proben nach 7 Stunden einen Massenverlust, der mit einer Abplatzung von Oxid bei jedem weiteren Luftabschrecken auf Raumtemperatur durch Entnahme aus dem Kastenofen einherging. Die spezifische Gewichtsänderung schien sowohl bei der AM-Superlegierung 718 als auch bei GRX-810 von 5 bis 10 Stunden linear zu sein, wobei die Verlustrate bei ersterer etwa doppelt so hoch war wie bei letzterer. Von 10 bis 40 Stunden wurden 5-Stunden-Intervalle durchgeführt und die spezifische Gewichtsänderung pro Stunde verlangsamt, was die Beobachtung von Oxidabplatzungen während des Luftabschreckens auf Raumtemperatur stützt. Der spezifische Gewichtsverlust bei der AM-Superlegierung 718 war wiederum etwa doppelt so hoch wie bei GRX-810. Im Laufe der 25- und 40-Stunden-Zyklen, die in Abb. 7 der erweiterten Daten dargestellt sind, verlangsamte sich die spezifische Gewichtsänderungsrate weiter und beide Legierungen erfuhren nach dem Abschrecken an der Luft auf Raumtemperatur eine gleichwertige Gewichtsänderung. In diesen längeren Intervallen wurde ein signifikanteres Maß an Spallation beobachtet (was durch den größeren Abfall des spezifischen Gewichts angezeigt wird), aber die spezifische Gewichtsänderung pro Stunde war geringer als bei den 1- und 5-Stunden-Intervallen.

Nach den Tests bei 1.093 °C wurde die Hälfte der Proben entnommen und der Rest einer weiteren progressiven Oxidationsexposition bei 1.200 °C nach dem gleichen Ansatz unterzogen. Im Fall der AM-Superlegierung 718 überlebte die Probe nur drei 1-Stunden-Zyklen, bevor es zu einer katastrophalen Oxidation und einem vollständigen Zerfall kam und der Test somit beendet wurde. In Abb. 4c ist eine außer Kontrolle geratene Oxidation in der AM-Superlegierung:718-Probe zu sehen, wobei nach 1 Stunde eine deutliche Gewichtszunahme beobachtet wurde. Die GRX-810-Legierung zeigte ein ähnliches Verhalten wie bei einer Einwirkung von 1.093 °C, obwohl die spezifische Gewichtsänderungsrate während des einstündigen Wärmebehandlungszyklus etwa 40-mal schneller war. Während der 5-, 25- und 40-Stunden-Zyklen stieg das spezifische Gewicht nur drei- bis viermal schneller an als bei 1.093 °C in den gleichen Zeitintervallen.

Für die SEM-Analyse wurden die Proben mit SiC-Schleifpapier poliert, gefolgt von einer 0,5-μm-Diamantsuspension. Anschließend wurden die Proben, die für die Elektronenrückstreubeugungsanalyse (EBSD) verwendet wurden, 24 Stunden lang abschließend mit 50 nm kolloidalem Siliciumdioxid poliert. Die EBSD-Orientierungskartierung wurde mit einem EDAX Hikari EBSD-Detektor mit einer Punktgröße von 800 nm durchgeführt. Die Nachbearbeitung der Karten wurde mit der Software TSL OIM Data Collection 7 durchgeführt. Die hochauflösende REM-Bildgebung der Y2O3-Beschichtung auf NiCoCr-Pulver wurde mit einem Tescan MAIA3 in ultrahochauflösender Konfiguration bei 15 kV durchgeführt. Chemische Karten wurden mit einem Oxford Ultim Max Silicon Drift Detector und Aztec Software erstellt und zur Phasenbestimmung in Post-Crept-Proben verwendet. STEM-Scheibenproben (Durchmesser 3 mm) wurden aus metallografischen Proben von GRX-810 und ODS-ReB extrahiert. STEM-Proben wurden manuell mit SiC-Polierpapier der Körnung 600 auf 130 μm verdünnt. Um Elektronentransparenz zu erreichen, wurden polierte STEM-Scheiben mit einer Lösung aus 90 % Methanol und 10 % Perchlorsäure bei –40 °C und 12 V unter Verwendung eines Struers-Doppelstrahlpolierers elektropoliert. Die Mikrostrukturanalyse wurde an einem FEI Talos bei 200 kV unter Verwendung eines HAADF-Detektors durchgeführt. Die Defektanalyse wurde mit dem aberrationskorrigierten und monochromatischen Thermo Fisher Scientific Themis-Z STEM der S-CORR-Sonde bei einer Beschleunigungsspannung von 300 kV durchgeführt. Die STEM-Beugungskontrastbildgebung wurde mit BF- und HAADF-Detektoren durch Auswahl der geeigneten Kameralänge durchgeführt. Die atomare Auflösung der Mikrostruktur wurde durch Kippen der dünnen Scheibenfolien in spezifische kristallographische Zonen mit niedrigem Index durchgeführt. Hochauflösende EDS-Daten wurden von einem energiedispersiven Super-X-Röntgenspektroskopiedetektor in Themis-Z gesammelt. Die Daten wurden mit der Thermo Fisher Scientific Velox-Software gesammelt und verarbeitet. Insbesondere wurden die Rohdaten in den ursprünglichen Spektralkarten mithilfe der standardmäßigen Cliff-Lorimer-Anpassung (k-Faktor) einschließlich des Hintergrunds quantifiziert (es wurden die in Velox verfügbaren Standard-k-Faktoren sowie das empirische Ionisationsquerschnittsmodell von Brown-Powell verwendet). Subtraktion. STEM-Aufnahmen wurden mithilfe der driftkorrigierten Rahmenintegrationsfunktion von Velox auf mögliche Probendrift und Scanstrahlverzerrungen korrigiert.

Zur Bestimmung der Dichte des additiv gefertigten GRX-810-Materials wurde die Archimedes-Methode mit entionisiertem Wasser als Immersionsflüssigkeit verwendet. Proben mit oberflächendurchbrechenden Netzwerken aus Rissen und Porosität ermöglichen das Eindringen von Wasser, das beim Eintauchen als Blasenbildung beobachtet werden kann; Beim Eintauchen von GRX-810 wurde keine Blasenbildung beobachtet. Messungen der Masse eines Teils in Luft (Ma) und in Wasser (Mw) wurden mit einem Mettler Toledo XS205-System durchgeführt. Die Dichte des AM-Teils wurde berechnet durch

Dabei ist pw die temperaturabhängige Dichte von Wasser und p0 die Luftdichte. Der angegebene Dichtewert ist ein Mittelwert aus drei unabhängigen Messungen.

Es wurde ein Pulverausgangsmaterial (15–45 µm) mit der in Abb. 1 dargestellten optimierten Zusammensetzung erhalten, mit Y2O3-Nanopartikeln beschichtet und mit L-PBF unter Verwendung der oben beschriebenen Schritte aufgebaut. Die erfolgreiche Produktion von GRX-810 mit AM L-PBF ermöglichte die Charakterisierung von GRX-810 sowohl im Bauzustand als auch im Post-HIP-Zustand. Erweiterte Daten Abb. 2 zeigt die hohe Dichte (über 99,97 %), die mit optimierten Druckparametern für GRX-810 basierend auf einer optischen Mikroskopieanalyse erreicht werden kann. Messungen der relativen Dichte bestätigten diesen Wert weiter und zeigten einen Dichtewert von 99,96 % für dieselbe Probe. Aus der REM-Analyse, die in Abb. 5 der erweiterten Daten dargestellt ist, geht hervor, dass der Hauptunterschied in der Mikrostruktur zwischen Proben im Rohzustand und HIP-GRX-810-Proben das Vorhandensein feiner MC-Karbide entlang der Korngrenzen nach dem HIP-Verarbeitungsschritt ist. Diese Korngrenzenphasen wurden sowohl durch SEM als auch durch TEM-EDS als Ti/Nb-reiche Karbide bestätigt, wobei die Ergebnisse der ersteren in der ergänzenden Abbildung 3 zu finden sind. In keinem der Materialzustände waren andere Phasen vorhanden, was die Genauigkeit bestätigt thermodynamische Berechnungen zur Vorhersage stabiler Mikrostrukturen im Zusammensetzungsraum. Die in der erweiterten Datendarstellung (Abb. 5b) beobachteten „punktförmigen“ Strukturen mit intragranularem dunklen Kontrast sind Y2O3-Partikel, die groß genug sind, um mittels REM im Sekundärelektronenbildgebungsmodus beobachtet zu werden. Das Fehlen einer Massenoxidbildung ist ein weiterer Beweis dafür, dass das beschichtete GRX-810-Pulver erfolgreich mit L-PBF gedruckt werden kann, um eine optimierte, durch Oxiddispersion verstärkte Legierung zu bilden.

Aus der erweiterten Datenabbildung 4a geht hervor, dass in GRX-810 kaum oder gar keine Unterschiede in der Kornstruktur und dem durchschnittlichen Korndurchmesser zwischen den Bedingungen im Bauzustand und im HIP-Zustand beobachtet wurden. Dieser Befund legt nahe, dass die Verteilung feiner Oxide Versetzungen und Korngrenzenbewegungen bei hohen Temperaturen ausreichend unterdrückt. Die üblicherweise mit AM-Schmelzprozessen verbundene Korntextur ist zwischen der x-y- und der x-z-Ebene erkennbar23,46. Erweiterte Daten Abb. 4b zeigt LAADF-STEM-DCI mit Defektkonfigurationen und entsprechenden chemischen EDS-Karten. Die Yttriumkarte bestätigt das Vorhandensein von Y2O3-Partikeln, die gleichmäßig in der GRX-810-Matrix verteilt sind. Tatsächlich scheint diese Verteilung der Oxide die während des L-PBF-Aufbauschritts erzeugten Versetzungen als eine hohe Versetzungsdichte festgehalten zu haben, die in der LAADF-STEM-DCI-Mikroaufnahme beobachtet werden kann. Die Cr- und Ni-Karten stellen chemische Karten der anderen Elemente dar und zeigen keine lokale Segregation oder Ordnung auf der Längenskala von 500 nm.

Thermodynamische Modellierung (CALPHAD) wurde eingesetzt, um eine überlegene Zusammensetzung auf der Grundlage von äquiatomarem NiCoCr zu erzeugen62,63. Simulationen wurden durchgeführt, indem bestimmte Elemente (z. B. B, C, Al, Ti, V, Mn, Fe, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W und Re) zu einer atomaren Zusammensetzung von NiCoCr hinzugefügt wurden. Als daher neue Elemente in die Simulation einbezogen wurden, blieben die Atomprozentsätze von Ni, Co und Cr gleich. Schwellenwerte wurden verwendet, um die Modelle besser einzuschränken und die Optimierung zu steuern. Die Schwellenwerte umfassten (1) maximale Verstärkung der festen Lösung; (2) die FCC-Mischkristallmatrix sollte beibehalten werden; Für diese Einschränkung wurde angenommen, dass unerwünschte Phasen, die über 810 °C stabil sind, nicht akzeptabel wären. (3) Ermöglichung der MC-Karbidbildung entlang Korngrenzen, die über 1.200 °C stabil sind; und (4) der mit einem Zusammensetzungsverfestigungstemperaturbereich (STR) verbundene Temperaturunterschied muss für AM-Druckbarkeit unter 100 °C bleiben. Diese Reduzierung der STR wurde von Schweißingenieuren genutzt, um die Anfälligkeit einer Legierung für Erstarrungsrisse, dendritische Segregation (die eine Nachbearbeitung erfordert), Eigenspannung und Heißrisse vorherzusagen33,64. Diese Einschränkungen ermöglichten eine beherrschbare Legierungszusammensetzung und reduzierten die Anzahl der Gesamtsimulationen, was zu der optimierten Zusammensetzung und den vorhergesagten Gleichgewichtsphasen führte, die in Abb. 1a dargestellt sind. Simulationen wurden mit Thermo-Calc v.2020b mit der Ni-Legierungsdatenbank TCNI8 durchgeführt. Über den gesamten Zusammensetzungs- und Temperaturraum hinweg wurden mehr als 107 Gleichgewichtsberechnungen durchgeführt. Y und O wurden bei der Zusammensetzungssuche nicht berücksichtigt, da erwartet wird, dass die Y2O3-Phase inert ist und in der TCNI8-Datenbank62 nicht gut beschrieben ist. Die in Abb. 1 gezeigte Y2O3-Linie ist ein Näherungswert und wird hier zur besseren Verdeutlichung eingefügt.

Um die Phasenstabilität und Eigenschaften des NiCoCr-Zusammensetzungsraums besser zu verstehen, wurde ein vollständiger Überblick mithilfe von DFT-Berechnungen erstellt65. Erweiterte Daten Abb. 3 zeigt die berechnete elektronische Spindichte der Zustände der Phasen FCC (A1), BCC (A2) und HCP (A3) des äquiatomaren NiCoCr-Legierungssystems. Interessanterweise ist aus Extended Data Abb. 3 ersichtlich, dass die Bildungsenergie von äquiatomarem NiCoCr (relativ zu elementaren Feststoffen) positiv ist. Bei dieser Zusammensetzung sind die Energien der FCC- und HCP-Phasen durchaus vergleichbar, was darauf hindeutet, dass in der Nähe ein Übergang vom HCP- in den FCC-Grundzustand stattfindet. Sowohl die FCC- als auch die HCP-Phase sind dicht gepackt und die berechneten Gleichgewichtsvolumina pro Atom für FCC und HCP liegen bei jeder Zusammensetzung ziemlich nahe beieinander, wobei sich das Gleichgewichtsvolumen von BCC erheblich unterscheidet. In der dicht gepackten Phase (z. B. FCC) steigt die Stapelfehlerenergie mit dem Absolutwert der Energiedifferenz E(HCP) – E(FCC). Die Kriecheigenschaften werden durch die Stapelfehlerenergie beeinflusst, die von der Zusammensetzung abhängt. Als zukünftige Orientierungshilfe für die Entwicklung von NiCoCr-basierten Legierungen sind die Ergebnisse aus Extended Data Abb. 3 in einem vorhergesagten ternären Phasendiagramm bei 0 K in Abb. 1b organisiert. Obwohl dieses Phasendiagramm aufgrund der Entropie möglicherweise keine stabilen Phasen bei hohen Temperaturen darstellt, haben diese Berechnungen wichtige Auswirkungen auf die Eigenschaften des NiCoCr-Systems bei kryogenen Temperaturen. In neueren Arbeiten wurden hervorragende mechanische Eigenschaften für NiCoCr-basierte Legierungen mit mittlerer Entropie bei diesen niedrigen Temperaturen gefunden, bei denen die Phasenumwandlung von FCC zu HCP während der Verformung der Hauptfaktor ist23,66. Daher können diese Tieftemperatureigenschaften weiter verbessert werden, indem die Zusammensetzung von NiCoCr in den stabileren HCP-Phasenbereich verschoben und gleichzeitig eine FCC-Phase beibehalten wird. Zukünftige Arbeiten sind geplant, um diese Möglichkeit zu untersuchen.

Für diese Studie wurde der Green-Funktionscode67, der Allelektronen-DFT-KKR-kohärente Potentialnäherung (CPA), verwendet, um Energien ungeordneter Strukturen zu berechnen. Im Rahmen der KKR-Methode68,69 wurde die Atomsphärennäherung70 mit periodischen Grenzkorrekturen71 verwendet. Die Basis der Atomorbitale innerhalb der Näherungssphären der Atomsphäre umfasste s-, p-, d- und f-Orbitale (lmax = 3). Darüber hinaus wurde die Austauschkorrelationsfunktion72 vom PBEsol-GGA-Typ verwendet. Die Selbstkonsistenz wurde mithilfe einer modifizierten zweiten Methode von Broyden73 erreicht. Die Integration in eine komplexe Energieebene wurde unter Verwendung der Chebyshev-Quadratur-Halbkreiskontur mit 20 Punkten durchgeführt. Homogene atomare Unordnung wurde durch CPA65 behoben. Zu den berücksichtigten Kristallstrukturen gehörten A1 (FCC), A2 (BCC) und A3 (HCP). Für die HCP-Phase wurde das ideale c/a = (8/3)1/2 = 1,632993 gewählt. Ein spezielles K-Punkt-Netz74 für die Brillouin-Zonenintegration umfasste 183 K-Punkte für FCC- und BCC-Einatom-Primitivzellen und 16 × 16 × 8 für die HCP-Zweiatom-Elementarzelle; Für FCC und BCC wurde ein zusätzliches sekundäres 123-Netz und für HCP 10 × 10 × 6 im KKR-CPA-Code67 verwendet.

Die experimentellen Daten, die die Ergebnisse dieser Studie stützen, sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich. Quelldaten werden mit diesem Dokument bereitgestellt.

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Die Finanzierung dieser Studie erfolgte durch das Aeronautics Research Mission Directorate – Transformational Tools and Technologies Project Office und das Game Changing Development Program des Space Technology Mission Directorate der NASA im Rahmen des Projekts „Optimized and Repeatable Components in Additive Manufacturing“. MH und MJM bedanken sich für die Unterstützung der National Science Foundation und des DMREF-Programms unter der Fördernr. 1922239. Für weitere Informationen zu dieser Technologie und zur Erörterung von Lizenz- und Partnerschaftsmöglichkeiten wenden Sie sich bitte an [email protected] und geben Sie die Referenzen LEW-19886-1 und LEW-20020-1 an.

NASA Glenn Research Center, Cleveland, OH, USA

Timothy M. Smith, Christopher A. Kantzos, Bryan J. Harder und Timothy P. Gabb

NASA Ames Research Center, Moffett Field, CA, USA

Nikolai A. Zarkevich und John W. Lawson

Abteilung für Materialwissenschaft und Werkstofftechnik, Ohio State University, Columbus, OH, USA

Milan Heczko und Michael J. Mills

Antriebsabteilung, NASA Marshall Space Flight Center, Huntsville, AL, USA

Paul R. Gradl

HX5 LLC, Fort Walton Beach, FL, USA

Aaron C. Thompson

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TMS hat das Manuskript geschrieben. TMS, CAK, TPG und PRG entwarfen Experimente und führten mikrostrukturelle/mechanische Charakterisierungen durch. TMS, MH und MJM führten eine TEM-Analyse durch. TMS produzierte das pulverförmige Ausgangsmaterial, sowohl beschichtet als auch unbeschichtet. ACT betrieb die EOS M100 und entwickelte die Bauparameter. BJH führte zyklische Oxidationstests durch. CAK, NAZ und JWL führten die CALPAHD- und DFT-Modelle durch.

Korrespondenz mit Timothy M. Smith.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

Nature dankt Meurig Thomas und den anderen, anonymen Gutachtern für ihren Beitrag zum Peer-Review dieser Arbeit. Peer-Reviewer-Berichte sind verfügbar.

Anmerkung des Herausgebers Springer Nature bleibt hinsichtlich der Zuständigkeitsansprüche in veröffentlichten Karten und institutionellen Zugehörigkeiten neutral.

a,b, Sekundärelektronen-REM-Bilder eines unbeschichteten ReB-Metallpulverpartikels (a) und eines beschichteten ReB-Metallpulverpartikels (b). c, Ein höher aufgelöstes Bild der Beschichtung in b.

Optisches Mikroskopbild des GRX-810 im Bauzustand mit optimierten Druckparametern. Die Bildsegmentierungsanalyse legt nahe, dass die Dichte des Bestandsteils über 99,97 % liegt.

a–i, Berechnete Bildungsenergien der Phasen A1 (FCC), A2 (BCC) und A3 (HCP) bei Nulldruck gegenüber der Zusammensetzung entlang der ausgewählten Linien (a) für: b, quaternäres (NiCoCr)(1-x)/ 3Rex; c–f, ternär; und g,i, binäre Legierungen.

a: Inverse Polfigurenkarten der Elektronenrückstreubeugung (EBSD) der XY-Bauebene und der YZ-Bauebene, wobei die Z-Achse die Baurichtung darstellt. Dargestellt sind Karten von Bestands- und HIP-Proben. Es wurde kein signifikanter Unterschied zwischen der Kornstruktur im Bauzustand und nach dem HIP beobachtet. b, STEM-EDS Y-, Cr- und Ni-Karten und entsprechende LAADF-DCI-Aufnahme des ungetesteten HIP GRX-810.

a,b: Sekundärelektronen-REM-Bilder, die die Mikrostruktur von (a) GRX-810 im fertigen Zustand und (b) HIP GRX-810 quer zur Baurichtung (XY) zeigen. Im höher aufgelösten Bild in b sind sowohl MC-Carbide als auch nanoskalige Y2O3-Partikel zu erkennen.

a,b, Technische Spannungs-Dehnungs-Kurven bei Raumtemperatur für die fertigen Legierungen (a) und für HIP-Legierungen (b). Der Schritt zwischen 1 % und 2 % Dehnung resultiert aus einer Erhöhung der Zugdehnungsrate, die mit der ASTM E8-Norm übereinstimmt. c, 1.093 °C Kriechkurven für As-built und HIP NiCoCr, NiCoCr-ODS, ODS-ReB bei 30 MPa. d, Die gleichen Tests mit GRX-810-Kurven enthalten.

a,b, Ergebnisse der zyklischen Oxidation für GRX-810 und Superlegierung 718 bei 1.093 °C (a) und 1.200 °C (b) bis zu 100 Stunden. Fehlerbalken entsprechen 1 Standardabweichung.

Bei höherer Belastung kommt es zum Kriechen. Kriechkurven von ReB-ODS und HIP GRX-810 bei 41 MPa / 1.093 °C.

a: Ein optischer Querschnitt der fertigen ODS-ReB-Probe, getestet bei 1.093 °C / 20 MPa. b: Kriechporen/Überlastungsrisse zusammen mit einem Cr-reichen Nitrid in einem Bereich mit hoher Plastizität der Probe. c: Ein von der Bruchfläche entfernter Bereich, der die Bildung von Kriechhohlräumen und das Fehlen einer Nitridbildung erkennen lässt. d, Eine repräsentative Mikroaufnahme der Mikrostruktur in der GRX-810-Probe im fertigen Zustand, getestet bei 1.093 °C / 20 MPa, die bei 1 % Dehnung nach 2.800 Stunden beendet wurde. Es wird keine Bildung von Kriechhohlräumen beobachtet, aber das Vorhandensein Al-reicher und Cr-reicher Nitridphasen entlang der Korngrenzen ist zu erkennen. e, Eine repräsentative Mikroaufnahme der Mikrostruktur des Griffabschnitts derselben GRX-810-Probe im Originalzustand, aus der hervorgeht, dass sich in einem Bereich ohne Spannung keine Nitride gebildet haben. Diese Ergebnisse legen nahe, dass die Nitridphasen durch Kriechen induziert werden.

Ergänzende Abbildungen. 1–3 und Tabelle 1.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Smith, TM, Kantzos, CA, Zarkevich, NA et al. Eine 3D-druckbare Legierung, die für extreme Umgebungen entwickelt wurde. Natur 617, 513–518 (2023). https://doi.org/10.1038/s41586-023-05893-0

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Eingegangen: 07. Oktober 2022

Angenommen: 27. Februar 2023

Veröffentlicht: 19. April 2023

Ausgabedatum: 18. Mai 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41586-023-05893-0

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