Einfluss von Wärmebehandlungsatmosphären auf die Entwicklung der Mikrostruktur und die Korrosionsbeständigkeit von Schweißkonstruktionen aus 2205-Duplex-Edelstahl

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 4592 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Es wurden die Auswirkungen der Atmosphäre nach der Wärmebehandlung auf die Mikrostruktur und die Korrosionsbeständigkeit von Duplex-Edelstahl-Schweißverbindungen untersucht. Die Wärmebehandlung nach dem Schweißen (PWHT) wurde mit und ohne Schutzatmosphäre durchgeführt. Als Schutzgase werden jeweils Stickstoff und Argon eingesetzt. Eine detaillierte Untersuchung der Mikrostruktur (optisch und REM) zeigt, dass in den Schweißzonen bei stickstoffgeschützten Proben häufig Nitridausfällungen beobachtet werden. Ein beobachteter Rückgang des Ferrit-Volumenanteils in nach dem Schweißen wärmebehandelten Proben im Vergleich zu geschweißten Proben ohne Wärmebehandlung, was zu einer Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit wärmebehandelter Schweißverbindungen führt. Als Ausnahme für die Verwendung von Stickstoff als Wärmebehandlungsatmosphäre wird eine verringerte Korrosionsbeständigkeit von Schweißteilen aufgrund von Nitridausscheidungen untersucht. Eine Erhöhung der Schweißzonenhärte bei nach dem Schweißen wärmebehandelten Proben im Vergleich zur Basislegierung. Die anfängliche Härte von Duplex-Edelstahl betrug 286 Hv, während die durchschnittliche Härte der Schweißzone 340, 411, 343 und 391 Hv im geschweißten Zustand betrug, PWHT unter Verwendung von Luft-, Argon- bzw. Stickstoffatmosphären. Die Härte der Schweißzone wurde auf 33, 44, 20 und 37 % erhöht. Eine deutliche Abnahme der Zugfestigkeit und Dehnung nach PWHT. Die anfängliche Zugfestigkeit des Duplex-Edelstahl-Basismaterials betrug 734,9 MPa, während die Höchstzugfestigkeit der Schweißverbindungen 769,3, 628,4, 737,8 und 681,4 MPa unter den folgenden Bedingungen betrug: wie geschweißt, PWHT unter Verwendung von Luft-, Argon- bzw. Stickstoffatmosphären .

Duplex-Edelstahl (DSS) ist aufgrund seiner hervorragenden Korrosionsbeständigkeit und hohen Korrosionsbeständigkeit das am besten geeignete Metall für den Einsatz in rauen Umgebungen wie Tiefseepipelines zum Transport von Erdölmaterial, Meerwasserentsalzung, Reaktoren, Erdöltankern, Ölraffinerien, chemischen und petrochemischen Industrien Stärke1,2. Die chemische Zusammensetzung von Duplex-Edelstahl (DSS) enthält Cr, Mo, Ni und N, außerdem ist die Verteilung der Legierungselemente von Duplex-Edelstahl (DSS) inhomogen, wohingegen Cr und Mo zu einer Erhöhung des Ferritvolumens führen Anteil, Ni und N erhöhen den Austenit-Volumenanteil. Der Schlüsselfaktor zur Beeinflussung des Ferrit-Volumenanteils und der Ausfällung intermetallischer Phasen (schädliche Phasen) wie der Sigma-Phase (σ), der Chi-Phase (χ), des Sekundäraustenits (γ2), des Nitrids (CrN und Cr2N) und der Karbide (M23C6) ist das Glühen Temperatur, Abkühlgeschwindigkeit, Erstarrung nach dem Schweißprozess3,4,5,6,7,8 und Wärmeeintrag8,9,10.

Der Schweißprozess ist ein grundlegender und unverzichtbarer Prozess in der Industrie. Es handelt sich um einen Wärmebehandlungsprozess, der zu drei Zonen führt: Grundmaterial (BM), Wärmeeinflusszone (HAZ) und Schweißzone (WZ) jeweils11. DSS zeigt nach dem Schweißen drei unterschiedliche Zonen in der chemischen Zusammensetzung der Ferrit- und Austenitphase, die folglich zu einer unterschiedlichen Korrosionsbeständigkeit führen. Der Einfluss des Schweißens beschränkt sich nicht nur auf die chemische Zusammensetzung, sondern beeinflusst aufgrund der Hitze auch den Volumenanteil des Ferrits12,13. Während Nilsson14 darauf hinwies, dass das Mehrlagenschweißen die Bildung übermäßiger Mengen an Sekundäraustenit ermöglicht, führt dies zu einer geringen Korrosionsbeständigkeit in der Schweißzone.

Darüber hinaus ist die Auswahl der Schweißelektrode von größter Bedeutung für die Steuerung der Mikrostruktur des Schweißbereichs und damit für die Eigenschaften nach dem Schweißen15,16,17. Von Khan et al.15 wurde versucht, die Auswirkung von Zusatzwerkstoffen auf die Erstarrung, die Mikrostruktur und die mechanischen Eigenschaften der unterschiedlichen Schweißnaht zwischen Super-Duplex-Edelstahl 2507 und hochfestem, niedriglegiertem API-X70-Rohrleitungsstahl zu untersuchen.15 Sie kamen zu dem Schluss, dass die Mikrostruktur der Füllschweißnaht 309L aus Skelettferriten in der Austenitmatrix besteht, während bei der Füllschweißnaht 2594 mehrere reformierte Austenite in der Ferritmatrix eingebettet sind. Darüber hinaus untersuchen Ramkumar et al.18 die Schweißbarkeit sowie die metallurgischen und mechanischen Eigenschaften der Superduplex-Edelstahlverbindungen UNS 32750 durch Gas-Wolfram-Lichtbogenschweißen (GTAW) unter Verwendung der Füllmetalle ER2553 und ERNiCrMo-4. Sie empfahlen die Verwendung von ER 2553 zum Schweißen von Super-Duplex-Edelstahl, da die mechanischen Eigenschaften von Schweißverbindungen mit ER 2553 im Vergleich zu Schweißverbindungen mit ER NiCrMo-4 verbessert wurden. Sie führten diese vergleichsweise Verbesserung der mechanischen Eigenschaften auf das Vorhandensein ausreichender Mengen an allotriomorphem Ferrit und Austenit in Form von keilförmigen Widmanstätten und als intergranulare Ausscheidungen in der Schweißzone unter Verwendung von ER2553 zurück.

Basierend auf diesen Studien ist die Notwendigkeit der Kontrolle der Mikrostruktur der Schweißzone ein wichtiges Anliegen. Nach Schweißprozessen ist die Wärmebehandlung nach dem Schweißen (PWHT) die bekannteste und wichtigste Methode zur Verbesserung der Mikrostruktur. Für eine ordnungsgemäße (PWHT) sollten die folgenden Variablen kontrolliert werden: Heiztemperatur, Haltezeit, Abkühlrate und Prozessatmosphäre (Schutzgas). Eine Wärmebehandlung nach dem Schweißen (PWHT), eine falsche Glühtemperatur, ein falsches Schutzgas und eine langsame Abkühlgeschwindigkeit begünstigen die Bildung intermetallischer Ausscheidungen (schädliche Phasen), die vom Vorhandensein von Cr, Mo und C abhängig sind.

Es wurden mehrere Untersuchungen zum PWHT von Schweißnähten im Allgemeinen und Duplex-Edelstahlschweißkonstruktionen im Besonderen durchgeführt.

Mehrere Studien weisen darauf hin, dass die geeignete Temperatur zum Glühen zwischen 1000 und 1200 °C liegt, gefolgt von einem Abschrecken mit Wasser8,19,20,21. Andererseits wies Shen19 darauf hin, dass die optimale Glühtemperatur für DSS ohne intermetallische Ausfällung zwischen 1050 und 1100 °C liegt. Während Zhang8 die Auswirkungen einer kurzzeitigen Wärmebehandlung nach dem Schweißen bei (in einem kleinen Maßstab der gewählten Temperatur) 1020, 1050, 1080, 1100 und 1150 °C erläuterte und bestätigte, dass die optimalen Glühtemperaturen (keine intermetallischen Verbindungen) 1050 °C und 1080 sind °C. Darüber hinaus wurde die höchste Lochkorrosionsbeständigkeit bei einer Glühtemperatur von 1080 °C für 3 Minuten erreicht.

Beim PWHT sollten die Glühzeit und die Abkühlgeschwindigkeit berücksichtigt werden. Mehrere Studien weisen auf die Auswirkungen der Lösungsglühzeit (Haltezeit) hin und bestätigten, dass eine Verlängerung der Glühzeit zu einer Verringerung der Korrosionsbeständigkeit führt22,23. Während die Abkühlgeschwindigkeit während des PWHT ein wichtiges Problem darstellt, führt die langsamere Abkühlgeschwindigkeit nach der Lösungsbehandlung von Schweißverbindungen zur Bildung schädlicher Phasen24,25.

Darüber hinaus zeigten mehrere Studien, dass eine mit Cr und Mo angereicherte Sigma-Phase und das Vorhandensein intermetallischer Phasen (schädlicher Phasen) dazu führen, dass Duplex-Edelstahl anfällig für Versprödung4 und folglich eine geringe Korrosionsbeständigkeit und verschlechterte mechanische Eigenschaften ist19,20,23,26,27.

Daher muss das PWHT-Verfahren sorgfältig beobachtet werden, um die Bildung schädlicher Phasen zu vermeiden. Andererseits kann die richtige PWHT die Korrosionsbeständigkeit der Duplex-Edelstahlschweißkonstruktionen aufgrund der Erhöhung des Austenitvolumenanteils verbessern21. Unter diesem Gesichtspunkt ist die Wahl der optimalen Bedingungen für PWHT von großer Bedeutung.

Da nur wenige Studien zum Einfluss der Wärmebehandlungsatmosphäre auf die Mikrostruktur von DSS-Schweißverbindungen durchgeführt wurden, war es spannend, die Auswirkungen verschiedener Schutzatmosphären (Argon und Stickstoff) während des PWHT auf die Mikrostruktur, die mechanischen Eigenschaften und die Korrosion im Detail zu untersuchen Beständigkeit von DSS-Schweißkonstruktionen. Darüber hinaus ist Stickstoff im Vergleich zu Argongas kostengünstiger.

In dieser Arbeit wurde die Wärmebehandlung nach dem Schweißen bei 1050 °C und anschließendes Abschrecken mit Wasser durchgeführt, um die Bildung schädlicher Phasen (Sigma, Sekundäraustenit, Chi, Nitrid und Karbide) zu vermeiden, die die Mikrostruktur, die mechanischen Eigenschaften und die Korrosionsbeständigkeit beeinträchtigen.

In der vorliegenden Arbeit wurden DSS-Platten mit unterschiedlichen Schweißverfahren am gleichen Stoß mit einem Nutwinkel von 60° verschweißt. Abbildung 1 zeigt die verwendete Rillengeometrie.

Schematische Darstellung der V-Nut-Geometrie.

Das Schweißen wurde an warmgewalzten Industrieblechen des Typs S32205 DSS mit einer Dicke von 8,5 mm und den angenommenen Abmessungen 100 × 100 mm (Länge × Breite) durchgeführt. Der Schweißprozess wurde im Wurzelbereich mit Metall-Lichtbogenschweißen (SMAW) mit Zusatzwerkstoff E2209-16 durchgeführt, während die Füllung und Abdeckung mittels Wolfram-Schutzgasschweißen (GTAW) mit Zusatzwerkstoff ER2209 geschweißt wurden (siehe Abbildung 2). Tabelle 1 zeigt die chemische Zusammensetzung der DSS-Platte und der verschiedenen beim Schweißen verwendeten Zusatzmetalle.

Makroausschnitt einer Schweißverbindung, der die Abläufe und die Anzahl der verschiedenen Durchgänge zeigt.

Diese Füllmetalle wurden ausgewählt, weil sie eine ähnliche chemische Zusammensetzung wie das in Tabelle 1 dargestellte Grundmetall (2205 DSS) haben. Darüber hinaus weisen die ausgewählten Füllmetalle im Vergleich zum Grundmetall einen höheren Nickelanteil auf. Darüber hinaus führt Nickel zu einer Erhöhung des Volumenanteils der Austenitphase in der Schweißzone, was zu einer hervorragenden Beständigkeit gegen Spannung, Korrosion, Rissbildung und Lochfraß führt16.

Außerdem wurde das Schutzgasschweißen (SMAW) eingesetzt, um das Schutzgas zu ersetzen und eine hochwertige Schweißung beim Füllen und Verschließen sicherzustellen. Die Prozessparameter sowohl für das Schutzgasschweißen (SMAW) als auch für das Gas-Wolfram-Lichtbogenschweißen (GTAW) sind in Tabelle 2 dargestellt. Eine der resultierenden Schweißverbindungen ist in Abb. 2 dargestellt.

Nach dem Schweißen wurden Kappe und Wurzel mit einer Fräsmaschine mit Schneidflüssigkeit entfernt, anschließend wurden die Proben mit einer Drahtschneidemaschine geschnitten.

Um den Einfluss der Wärmebehandlungsatmosphäre nach dem PWHT auf die Mikrostrukturentwicklung, die Lochfraßkorrosionsbeständigkeit, die mechanischen Eigenschaften und die Sekundärphasenausfällung zu untersuchen, wurden die Proben 25 Minuten lang bei 1050 \(^\circ{\rm C}\) getempert und dann mit Wasser abgeschreckt, siehe Abb. 3. Die Wärmebehandlung nach dem Schweißen (PWHT) wurde in einem Rohrofen unter verschiedenen Atmosphären (Argon und Stickstoff und ohne Schutzgas) durchgeführt. Tabelle 3 zeigt die verwendeten Wärmebehandlungsbedingungen nach dem Schweißen.

(a) Schematische Schweißverbindung, (b) Schematischer Schweißprozess, (c) Schematischer Glühprozess, (d) Wärmebehandlungsbedingung, (e) Schweißkappe und (f) Schweißwurzel.

Darüber hinaus wurde zur Beobachtung der Mikrostruktur ein optisches Mikroskop (OM) verwendet, und die Proben wurden mit Diamantpaste auf 0,25 µm poliert und nacheinander aus SiC-Schleifpapier der Körnung 400, 600, 800, 1000, 1200, 1500 bis 2000 geschliffen. Anschließend wurde elektrolytisches Ätzen in Kaliumhydroxidlösung (KOH) (20 g Kaliumhydroxid (KOH) und 100 ml entionisiertes Wasser bei 7 V für 10–15 s) durchgeführt.

Für das elektrolytische Ätzen wurde Kaliumhydroxid (20 % KOH-Lösung) verwendet, da es eine hervorragende Fähigkeit besitzt, verschiedene Phasen (Ferrit, Austenit und Sigma) stark anzugreifen und sie durch einen guten Kontrast von Grau, Weiß und Dunkel gut voneinander zu unterscheiden optische Metallographie. Dies wurde verwendet, um den Volumenanteil von Austenit und Ferrit mit der Image J-Software zu berechnen. Mithilfe der MATLAB-Software wurde der Volumenanteil von Ferrit, Austenit und Sekundärphasen eindeutig berechnet28. Oxalsäure wurde auch verwendet, um den sekundären Austenit oder die intermetallische Verbindung anzuzeigen.

Zugversuche wurden durchgeführt, um die Höchstzugfestigkeit (UTS), die Dehngrenze (PS), die Dehnung und den Zugkoeffizienten zu ermitteln.

Der Vickers-Härtetest wurde an den polierten Proben (W, HAir, HArgon und HNitrogen) mit einer Prüfkraft von 1 kg und einer Prüfkraftdauer von 15 s durchgeführt. In drei Zonen (BM, HAZ, WZ) wurden Härtewerte gemessen und Durchschnittswerte gebildet.

Um den Einfluss der Wärmebehandlungsatmosphäre während des PWHT auf die Lochfraßkorrosion der Schweißzone zu bewerten. Alle Messungen wurden mit dem elektrochemischen Analysator IviumStat unter Verwendung von drei Elektroden durchgeführt: Referenzelektrode (RE), Platinfolie als Gegenelektrode (CE) und gesättigte Kalomelelektrode (SCE). Darüber hinaus wurden die Proben mit Diamantpaste auf 0,25 µm poliert und nacheinander aus SiC-Schleifpapier der Körnung 400, 600, 800, 1000, 1200, 1500 bis 2000 geschliffen und eine elektrochemische Korrosionslösung aus 3,5 % NaCl verwendet.

Abbildung 4A zeigt die optische Mikrostruktur des Grundmetalls. Es besteht aus F (grau), A (längliche oder gebänderte weiße Struktur) und Nitridausscheidungen an der δ-Unterkorngrenze (feine schwarze Punkte oder Linien zwischen Ferritkörnern). Abbildung 4B zeigt das REM-Foto, auf dem Nitride deutlich als schwarze Punkte erscheinen.

Optisch, REM-Aufnahme, EDS-Analyse und unterschiedliche Volumenanteile verschiedener Phasen für Grundmetall, (A) optische Mikrostruktur, (B) REM-Foto, (C) EDS-Analyse, (D) Volumenanteil durch MATLAB und (E) Volumenanteil von Image J.

Das EDS zeigt einen hohen Stickstoffgehalt und dementsprechend einen verringerten Chromgehalt an ausgewählten analysierten EDS-Punkten (Chromnitrid), siehe Abb. 4C. Abbildung 4D zeigt den Volumenanteil verschiedener Phasen mit der MATLAB-Software. Abbildung 4E zeigt dagegen den Volumenanteil der Austenitphase mit der Software Image J, wobei die Annäherung des Volumenanteils der Austenitphase an die MATLAB-Software dargestellt ist.

Die Nomenklaturen für die Mikrostruktur von Schweißzonen im geschweißten Zustand sind (W) und die drei nach dem Schweißen behandelten Symbole für Luft, Stickstoff und Argon sind Haar, H-Stickstoff bzw. Hargon. Es fällt auf, dass die geschweißte Probe (W) verschiedene Arten von Austenit aufweist. Sie werden Korngrenzenaustenit (GBA), Widmanstattten-Austenit (WA) und intergranularer Austenit (IGA) genannt. Das GBA wächst an den Ferritkorngrenzen, dann wächst WA aus GBA, außerdem bildet IGA Keime an Ferritkörnern, die eine hohe Ni-Konzentration enthalten, wie in Abb. 512 dargestellt. Außerdem erschien der sekundäre Austenit in der Mikrostruktur, der klare Beweis für sekundären Austenit ist EDS Ergebnisse, die einen hohen Gehalt an Nickel, Kalzium, Aluminium und Sauerstoff zeigen. Dementsprechend ist der Chrom- und Molybdängehalt im ausgewählten analysierten EDS-Punkt drastisch gesunken, wie in Abb. 6B6,8,14,29 zu sehen ist.

Optische, REM-Aufnahmen und verschiedene Volumenanteile für Schweißzonen der Probe (W) ohne PWHT-Prozess, (A) optische Mikrostruktur, (B) REM-Foto, (C) Volumenanteil verschiedener Phasen mit MATLAB-Software und (D) Austenitgehalt eines zufälligen Bildes der Schweißzone mit der Bild-J-Software.

Optische SEM-Aufnahmen von Schweißzonen und EDS-Analysepunkt am Sekundäraustenit der W-Probe (ohne PWHT-Prozess).

Andererseits war in der Probe im geschweißten Zustand ein hoher Prozentsatz an Ferrit (59 %) vorhanden, wie in Abb. 5C, D zu sehen ist.

Abbildung 5A zeigt die optische Mikrostruktur der Schweißzone, die GBA, F, A, WA und IGA enthält. Das optische Foto zeigt jedoch keinen Sekundäraustenit (SA). Daher war es notwendig, ein REM-Foto zu verwenden, um den Sekundäraustenit (SA) zu zeigen, siehe Abb. 5B. Der sekundäre Austenit wurde, wie in Abb. 5B zu sehen, durch die Verwendung von Mehrdurchgangsschweißen gebildet, wobei die Mehrdurchgangstechnik die Bildung übermäßiger Mengen an sekundärem Austenit ermöglicht14.

Abbildung 6A zeigt (SA) unter Verwendung optischer und REM-Mikrostruktur. EDS zeigt, dass in ausgewählten analysierten EDS-Punkten (Sekundäraustenit) hohe Mengen an Ni-, Ca-, Al- und O-Gehalten und entsprechend drastisch verringerte Cr- und Mo-Gehalte vorhanden sind, siehe Abb. 6B. Darüber hinaus gibt es zwei Arten von (SA): Die erste ist intergranularer Sekundäraustenit, die zweite ist intragranularer Sekundäraustenit, wie im Detail in Abb. 6C zu sehen ist. Es ist bekannt, dass Sekundäraustenit eine geringe Korrosionsbeständigkeit aufweist14.

Abbildung 7A zeigt die optische Mikrostruktur einer ungeschützten Probe (Probe wurde einer PWHT ohne Schutzgas unterzogen). Die optische Mikrostruktur besteht aus F (Grau), PA (Weiß), IGA (Feinstruktur) und Nitrid-Ausscheidungen (schwarze Punkte). Die optische Mikrostruktur zeigt auch säulenförmigen Austenit (dendritische Struktur). Abbildung 7B zeigt ein SEM-Foto, auf dem Nitride deutlich als schwarze Punkte erscheinen. Abbildung 7C zeigt unterschiedliche Volumenanteile von F (40 %), A (56 %) und Nitriden (4 %) durch MATLAB-Software. Abbildung 7D zeigt den Volumenanteil von A (56,95) mit der Image J-Software.

Optische, REM-Aufnahmen und verschiedene Volumenanteile für Schweißzonen der Probe (HAir), die während des PWHT-Prozesses nicht geschützt wurden (A) optische Mikrostruktur, (B) REM-Foto, (C) Volumenanteil durch MATLAB-Software und (D) Austenitgehalt von eins Zufälliges Bild der Schweißzone mit der Image J-Software.

Abbildung 8A zeigt die optische Mikrostruktur einer mit Argongas geschützten Probe (Hargon). Die Mikrostruktur besteht aus F (Grau), A (säulenförmig in Weiß) und IGA (Feinstruktur). Abbildung 8B zeigt ein SEM-Foto, auf dem keine Nitride vorhanden waren. Außerdem gibt es keine offensichtlichen intermetallischen Verbindungen. Abbildung 8C zeigt unterschiedliche Volumenanteile von A (60) und F (40 %) durch MATLAB-Software. Abbildung 8D zeigt den Volumenanteil von A (56,69) mit der Image J-Software.

Optische und SEM-Mikroaufnahmen von Schweißzonen der Probe (HArgon), die während des PWHT-Prozesses mit Argongas geschützt wurde (A) optische Mikrostruktur, (B) SEM-Foto, (C) Volumenanteil durch MATLAB-Software und (D) Austenitgehalt eines zufälligen Bildes der Schweißzone mit der Image J-Software.

Abbildung 9A zeigt die optische Mikrostruktur einer mit Stickstoffgas geschützten Probe (HNitrogen). Es besteht aus geringen Mengen an F (Grau), A (grob und säulenförmig in Weiß), IGA (Feinstruktur) und Nitridniederschlägen (schwarze Punkte). Abbildung 9B zeigt das SEM-Foto, auf dem viele Nitride in Schwarz vorhanden sind, während Ferrit in Grau vorliegt. Die unterschiedlichen Volumenanteile von F, A und Nitriden laut MATLAB-Software betragen 37, 52 bzw. 11 %, wie in Abb. 9C dargestellt. Wie Abb. 9D den Volumenanteil von A (48,87) mit der Image J-Software zeigt.

Optische, REM-Aufnahmen und unterschiedliche Volumenanteile für Schweißzonen der Probe (H-Stickstoff), die während des PWHT-Prozesses mit Stickstoffgas geschützt wurde (A) optische Mikrostruktur, (B) REM-Foto, (C) Volumenanteil durch MATLAB-Software und (D) Austenitgehalt eines zufälligen Bildes der Schweißzone mit der Bild-J-Software.

Abbildung 10A zeigt die optische Mikrostruktur der Wärmeeinflusszone (HAZ) der Probe (W), die F, A enthält. Abbildung 10B zeigt die REM-Aufnahme der Wärmeeinflusszone (HAZ) der Probe (W) ohne PWHT-Prozess. Es besteht aus Austenit und Ferrit.

Optische und REM-Aufnahmen der Wärmeeinflusszone der Probe (W) ohne PWHT-Prozess.

Austenit (offene Farbe und eher weiß), hell-dunkel, da es sich auf der linken Seite um Ferrit handelt.

Abbildung 11A zeigt die optische Mikrostruktur der Wärmeeinflusszone (HAZ) der Probe (HAir) einer ungeschützten Probe mit dem PWHT-Verfahren, die F (hell dunkel) und A (weiß) enthält. Abbildung 11B zeigt SEM der Wärmeeinflusszone (HAZ) der Probe (HAir). Es besteht aus Ferrit und Austenit.

Optische und REM-Aufnahmen der Wärmeeinflusszone der Probe (HAir), die während des PWHT-Prozesses nicht geschützt ist.

Abbildung 12A zeigt die optische Mikrostruktur der Wärmeeinflusszone (HAZ) der Probe (HArgon), die während des PWHT-Prozesses mit Argongas geschützt wurde und F (dunkel) und A (weiß) enthält. Abbildung 12B zeigt SEM der Wärmeeinflusszone (HAZ) der Probe (HArgon). Es besteht aus Ferrit (dunkel) und Austenit (grau).

Optische und REM-Aufnahmen der Wärmeeinflusszone der Probe (HArgon), geschützt mit Argongas während des PWHT-Prozesses.

Abbildung 13A zeigt die optische Mikrostruktur einer Probe aus der Wärmeeinflusszone (HAZ), die während des PWHT-Prozesses mit Stickstoffgas geschützt wurde und F (grau) und A (weiß) enthält. Abbildung 13B zeigt die SEM der Wärmeeinflusszone (HAZ) der Probe (H-Stickstoff) im Detail. Es besteht aus Ferrit (dunkel) und Austenit (grau).

Optische und REM-Aufnahmen der Wärmeeinflusszone der Probe (H-Stickstoff), die während des PWHT-Prozesses mit Stickstoffgas geschützt ist.

Abbildung 14 zeigt den Austenitgehalt (Austenit-Volumenanteil) für ein Bild der Wärmeeinflusszone von (W, HALuft, HArgon, HNitrogen) Proben mit der Bild-J-Software. Bei der (W)-Probe ist im Vergleich zu den wärmebehandelten Proben eine deutliche Verringerung des Austenitanteils und folglich ein Anstieg des Ferritgehalts zu beobachten. und in der Reihenfolge der Proben, bei denen der höchste Austenit-Volumenanteil vorliegt (HStickstoff, HALuft, HArgon und W).

Volumenanteil der Austenitphase eines zufälligen Bildes der Wärmeeinflusszone von Proben (W, HALuft, HAArgon und HStickstoff).

Abbildung 15 zeigt eine Abnahme des Austenitanteils in der Wärmeeinflusszone an der Grenzfläche neben dem Schweißbad, wohingegen an diesen Grenzflächen nach dem PWHT ein Anstieg des Austenitanteils beobachtet wird. Die Unterbrechung des Austenit/Ferrit-Gleichgewichts in Duplex-Edelstählen kann die Eigenschaften, insbesondere die Korrosionsbeständigkeit, verschlechtern. Daher kann es dringend erforderlich sein, dieses Gleichgewicht wiederherzustellen, wenn es durch den Schweißprozess gestört wird, und PWHT wird dann eine wichtige Rolle bei der Wiederherstellung dieses Gleichgewichts spielen. Andererseits kann es zu einer Erhöhung der Ferritkorngröße an der HAZ-WZ-Grenzfläche für die geschweißte Probe ohne PWHT kommen, die durch den hohen Wärmeeintrag durch den Schweißprozess erzeugt werden kann30. Darüber hinaus ist einer der wichtigsten Faktoren, der die HAZ-Mikrostruktur steuern kann, der Wiedererwärmungsprozess aufgrund von Schweißtechniken mit mehreren Durchgängen6,30,31.

HAZ-WZ-Schnittstelle von (W, HAir, HArgon, HNitrogen).

Aufgrund des Unterschieds zwischen Zusatzwerkstoff und Grundwerkstoff im Schmelzpunkt kommt es in der Nähe der Schmelzgrenze zu einer Makroseigerung. Makrosegregation nimmt verschiedene Formen an, z. B. Übergangszone (TZ), ungemischte Zone (UZ) und teilweise gemischte Zone (PMZ). Mehrere Studien weisen darauf hin, dass das Mischen von Nickel während des Schweißprozesses zur Bildung einer Gradientenmikrostruktur nahe der Fusionsgrenze (HAZ-WZ-Grenzfläche) führt32,33. Darüber hinaus gibt es verschiedene Typen zur Beschreibung der Unmixed Zone (UZ), der erste ist eine Insel, der zweite eine Halbinsel und der dritte ist ein Strand mit Füllstoffmangel32,33. Abbildung 16 zeigt die Bildung einer Gradientenmikrostruktur (Insel und Halbinsel) nahe der Fusionsgrenze.

Fusionsgrenze (HAZ-WZ-Schnittstelle).

Abbildung 17 zeigt den Austenit-Volumenanteil in den untersuchten Proben. Aufgrund des Farbkontrasts zwischen Austenit, Ferrit und intermetallischen Phasen. Messungen wurden mit der Software Image J durchgeführt, um den Volumenanteil der Ferrit- und Austenitphasen zu berechnen. Berücksichtigt man, dass der Anteil des Volumenanteils der Ferritphase den Volumenanteil der intermetallischen Phasen einschließt, und aufgrund der inhomogenen Verteilung der Legierungselemente innerhalb von DSS. Es wurden fünf Bilder von zufälligen Standorten in jeder Zone (HAZ und WZ) gemessen. Bei den wärmebehandelten Proben ist im Vergleich zur Probe im geschweißten Zustand (W) eine deutliche Verringerung des Ferritanteils und folglich ein Anstieg des Austenitgehalts zu beobachten. Unter den bei unterschiedlichen Atmosphären wärmebehandelten Proben weist die unter Stickstoffatmosphäre (H-Stickstoff) behandelte Probe den niedrigsten Austenitgehalt der Schweißzone auf. Darüber hinaus wird der höchste Austenitgehalt der Schweißzone in der Probe ohne Wärmebehandlung in geschützter Atmosphäre (HAir-Probe) beobachtet. Darüber hinaus war der Austenit-Volumenanteil der Wärmeeinflusszone der Proben (HALuft und HStickstoff) konvergent.

Der Volumenanteil der Austenitphase in der Wärmeeinflusszone und der Schweißzone für die untersuchten Proben.

Die Auswirkung der Wärmebehandlung nach dem Schweißen auf die Eigenschaften von Duplex-Edelstahl-Schweißverbindungen wurde von mehreren Forschern untersucht. Im vorliegenden Wok werden zwei Arten von kontrollierten Atmosphären einzeln verwendet: Argon und Stickstoff im Vergleich zu ungeschützten Proben. Bei den meisten Wärmebehandlungsprozessen wird Argon als kontrollierte Atmosphäre verwendet, und die Verwendung von Stickstoff als kontrollierte Atmosphäre für die Wärmebehandlung von Duplex-Edelstahl nach dem Schweißen findet sich in den Veröffentlichungen nahezu nicht. Die Verwendung von Stickstoff (Reinheit 95 %) anstelle von Argon als kontrollierte Atmosphäre hat wirtschaftliche Aspekte, da Stickstoffgas kostengünstiger ist als Argongas34. Die mikrostrukturellen Untersuchungen wärmebehandelter Proben zeigen, dass die Verwendung von Argon als kontrollierte Atmosphäre zu keiner Ausfällung der zweiten Phase führt, während in der Mikrostruktur der Probe unter Stickstoffatmosphäre eine Ausfällung der zweiten Phase beobachtet wird. Außerdem ergibt die ungeschützte Probe (Luft ist die Ofenatmosphäre) intermetallische Ausfällungen, die einer Mikrostruktur ähneln, die der geschützten Probe mit Stickstoff ähnelt. Stickstoffgas wird als Inertgas eingestuft und eine mögliche Wechselwirkung mit Duplex-Edelstahl während der Wärmebehandlung ist ausgeschlossen. Andererseits untersuchten Brunzel et al.35 die Wirkung von Stickstoffgas auf Eisenlegierungen während des Glühens. Sie stellten einen Anstieg des Stickstoffgehalts (in Form von Nitriden) im Stahl nach dem Glühvorgang im Vergleich zum Ausgangsmaterial vor dem Glühen fest. Sie kamen außerdem zu dem Schluss, dass die Intensität der Wirkung von Stickstoffgas auf die Bildung von Nitriden hauptsächlich von den Temperatur-Zeit-Parametern des Prozesses und der Zusammensetzung der Atmosphäre sowie dem Gehalt an Legierungselementen im Stahl abhängt. In der vorliegenden Arbeit werden Nitridausfällungen in den Ferritregionen für Proben nachgewiesen, die ohne kontrollierte Atmosphäre erhitzt wurden, und für Proben, die unter Verwendung kontrollierter Stickstoffatmosphären erhitzt wurden, wohingegen Proben, die in der kontrollierten Argonatmosphäre behandelt wurden, keine Ausfällungen zeigten. Dies stimmt mit den Ergebnissen von Brunzel et al.35 überein, bei denen eine Nitridausfällung beobachtet wird. Die Wechselwirkung von molekularem Stickstoff und den Eisenlegierungen folgt der Reaktion:

Das hat eine Gleichgewichtskonstante:

Dabei ist a \(N\) die thermodynamische Aktivität von Stickstoff in einer festen Eisenlösung und PN2 der Partialdruck von Stickstoff in der Atmosphäre.

Die im Eisen gelöste Stickstoffmenge hängt von der Temperatur, dem Stickstoffpartialdruck sowie der Form und dem Gehalt der Legierungselemente in der Legierung im Gleichgewicht mit der Gasatmosphäre ab36. Darüber hinaus ist die Löslichkeit von Stickstoff in Austenit größer als die in Ferrit, und mit steigender Temperatur nimmt die Stickstofflöslichkeit in Austenit ab und nimmt in Ferrit zu37.

Zugversuche wurden durchgeführt, um die maximale Zugfestigkeit (UTS), die Dehngrenze (PS), die Dehnung und den Zugkoeffizienten zu ermitteln. Abbildung 18A zeigt die Abmessungen von Zugproben.

(A) Abmessungen von Zugproben, (B) gebrochene Zugproben, (C) technische Spannungs-Dehnungs-Kurven von (W, HALuft, HArgon, HStickstoff) Proben, (D) Wert der Zugfestigkeit und Zugfestigkeit, (E) Prozentsatz Dehnung der Proben, (F) Zugkoeffizient.

Abbildung 18C zeigt technische Spannungs-Dehnungs-Kurven von (W, HAAir, HArgon, HNitrogen) Proben. Die Ergebnisse zeigen, dass die endgültige Zugfestigkeit des Grundmetalls 734,9 MPa betrug, während ein beobachteter Anstieg der UTS 4,7 % bzw. 0,4 % für geschweißte bzw. HArgon-Proben erreichte. Die Zugfestigkeit der Proben im geschweißten Zustand und der HArgon-Proben betrug 769,3 MPa bzw. 737,8 MPa (Abb. 18D). Darüber hinaus ist ein deutlicher Rückgang des UTS zu beobachten, der 14,5 % bzw. 7,3 % für HA-Luft- und H-Stickstoff-Proben erreicht. Die maximale Zugfestigkeit von HAir- und HStickstoff-Proben betrug 628,4 MPa und 681,4 MPa, siehe Abb. 18D.

Darüber hinaus betrug die Dehngrenze (PS) 554,3, 574,3, 512, 561,7 und 512,3 MPa für Grundmetalle im geschweißten Zustand, HALuft-, HArgon- und HStickstoff-Proben, wie in Abb. 18D dargestellt.

Abbildung 18B zeigt gebrochene Zugproben. Beobachteter Ort des Versagens der geschweißten Probe außerhalb der Schweißzone. Darüber hinaus trat der Fehler in der Schweißzone der PWHT-Proben auf.

Abbildung 18F zeigt den Zugkoeffizienten von Grundmetallproben im geschweißten Zustand, HALuft-, HArgon- und HStickstoffproben. Der Zugkoeffizient betrug 104,7, 85,5, 100,4 bzw. 92,7 % für die Proben HALuft, HArgon und HStickstoff im geschweißten Zustand.

Abbildung 18E zeigt die prozentuale Dehnung der Proben. Hinsichtlich der Dehnung ist bei HA-Luft- und H-Stickstoff-Proben eine deutliche Verringerung zu beobachten. Diese Verringerung der Duktilität kann auf die Bildung von Nitriden in der HLuft- und HStickstoffprobe zurückgeführt werden. Darüber hinaus war Duplex-Edelstahl aufgrund schädlicher Phasen anfällig für Versprödung4, was zu einer geringen Korrosionsbeständigkeit und verschlechterten mechanischen Eigenschaften führte19,20,23,26,27. Bestätigt, dass die technischen Spannungs-Dehnungs-Kurven in Abb. 18C und die prozentuale Dehnung in Abb. 18E die mechanischen Eigenschaften von HA-Luft- und H-Stickstoff-Proben aufgrund der Bildung von Nitrid verschlechterten. Dementsprechend wurde ein Rückgang der HArgon-Probe im Vergleich zur geschweißten Probe beobachtet. Bhanu32 wies darauf hin, dass das PWHT die Duktilität negativ beeinflussen kann. Daher können Proben nach dem Zugversuch als duktil und spröde klassifiziert werden (siehe Abb. 18E).

Abbildung 19 zeigt schematisch die Orte der gemessenen Härtewerte. Die durchschnittlichen Härtewerte für die Schweißzone für die Proben W, HALuft, HArgon und HNitrogen betrugen 340, 411, 343 bzw. 391, siehe Abb. 20. Während die durchschnittliche Härte der Wärmeeinflusszone bei (298, 323, 323 und) lag 306) für (W, HALuft, HArgon und HNitrogen) Proben, wie in Abb. 20 gezeigt. Darüber hinaus waren die Härtewerte des Grundmetalls (286, 325, 317 und 304) für (W, HALuft, HArgon und HNitrogen). ) Proben bzw. Tabelle 4 zeigt die Härtewerte der Proben im Detail.

Die Zonen, in denen die Härte in jeder Probe gemessen wurde.

Durchschnittswerte der Härte der Schweißzone und der Wärmeeinflusszone.

Der offensichtliche Anstieg der Härtewerte für die Schweißzone in den PWHA-Proben unter Verwendung von Luft- und Stickstoffatmosphären kann auf die Ausfällung von Nitriden zurückzuführen sein. Darüber hinaus können eine inhomogene Verteilung der Legierungselemente innerhalb von DSS19 und eine Änderung der chemischen Zusammensetzung sowohl in der Ferrit- als auch in der Austenitphase (siehe Tabelle 5) zu Schwankungen der Härtewerte führen. Darüber hinaus führt der Einfluss der Abkühlgeschwindigkeit und der Wiedererwärmung während des Schweißens zu unterschiedlichen Härtewerten in verschiedenen Bereichen der Schweißzone.

Abbildung 21 zeigt Polarisationskurven des Tafel-Korrosionstests von (W, HALuft, HArgon, HStickstoff) Proben. Polarisationskurven weisen auf spannende Dinge hin. Obwohl in der HArgon-Probe keine offensichtlichen intermetallischen Verbindungen vorhanden sind und in der Schweißzone der HArgon-Probe Ausscheidungen (Nitrid) vorhanden sind. Die höchste Korrosionsbeständigkeit war (HALuft, HArgon, HStickstoff, W), wie in Abb. 21 zu sehen ist, was auf den Volumenanteil von Austenit und Ferrit zurückzuführen ist, wobei die Korrosion im Ferrit in erster Linie auf die verwendete Natriumchloridlösung (NaCl) zurückzuführen ist38. Da das Vorhandensein eines hohen Nickel- und Stickstoffgehalts im Austenit zu einer höheren Korrosionsbeständigkeit im Austenit im Vergleich zu Ferrit führt, siehe Tabelle 5. Darüber hinaus führt ein höherer Ferrit-Volumenanteil zu einer schnelleren Grübchendiffusionsrate in den Proben27. Daher war es notwendig, den Volumenanteil von Ferrit und Austenit zu untersuchen. Zhang et al.28 kamen zu dem Schluss, dass PWHT für Schweißkonstruktionen aus Duplex-Edelstählen den Austenit-Volumenanteil erhöht (d. h. den ausgewogenen Ferrit-Volumenanteil verringert), was zu einer Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit der Schweißverbindungen führt, was mit den Ergebnissen dieses Artikels übereinstimmt. Aber das Vorhandensein von Nitriden in erheblichem Maße in der Stickstoffprobe und sekundärem Austenit in der W-Probe war der Hauptgrund für die erhöhte Korrosionsrate in diesen Proben14,39. Da die Korrosionsstromdichte der Hauptfaktor zur Bestimmung der Korrosionsrate ist. Eine Erhöhung der Korrosionsstromdichte führt also zu einer schnellen Korrosionsrate. Tabelle 6 zeigt den Wert der Korrosionsstromdichte, wobei die Proben entsprechend der langsamen Korrosionsrate wie folgt angeordnet wurden (HLuft, HArgon, HStickstoff, W).

Polarisationskurven der Schweißzone von (W, HAAir, HArgon, HNitrogen) Proben.

Im Folgenden sind wichtige Erkenntnisse aus dieser Studie zum Einfluss der Wärmebehandlungsatmosphäre auf die Mikrostruktur von Duplex-Edelstahl-Schweißverbindungen aufgeführt:

PWHT verbessert die Kornverfeinerung und erhöht den Austenitanteil in der Schweißzone und der WEZ.

Die Verwendung von Stickstoff als Schutzgas während der Wärmebehandlung führt zur Bildung von Nitridausscheidungen. Das gleiche Ergebnis wird auch erzielt, wenn die Proben ohne Schutzgas wärmebehandelt werden, wohingegen die Verwendung von Argongas während der Wärmebehandlung zu keiner Nitridausfällung führt.

Unter den wärmebehandelten Proben unter Verwendung unterschiedlicher Ofenatmosphären weist die Probe, die während der PWHT unter Verwendung von Stickstoff erhitzt wurde, den höchsten Ferrit-Volumenanteil (geringsten Austenit-Volumenanteil) auf, verglichen mit Proben, die während der Wärmebehandlung mit Argon und Luft erhitzt wurden.

Nach PWHT wird ein deutlicher Abfall von UTS und Duktilität beobachtet, insbesondere wenn Luft und Stickstoff als Wärmebehandlungsatmosphären verwendet werden.

Bei HLuft- und HStickstoff-Schweißverbindungen werden höhere Vickers-Härtewerte beobachtet, was möglicherweise auf Nitridausscheidungen zurückzuführen ist.

Eine Verringerung der Korrosionsbeständigkeit wird bei der Wärmebehandlung nach dem Schweißen mit Stickstoff (H-Stickstoff-Probe) und im geschweißten Zustand (W-Probe) aufgrund der Nitridausfällung bzw. des sekundären Austenits festgestellt.

Schließlich wird die Durchführung von PWHT für Duplex-Edelstahlschweißverbindungen nicht empfohlen, wenn die mechanischen Eigenschaften von großer Bedeutung sind. Wenn hingegen eine Verbesserung der chemischen Eigenschaften und der Korrosionsbeständigkeit erforderlich ist, ist die Durchführung von PWHT vorzuziehen, da dadurch die Korrosionsbeständigkeit verbessert wird Duplexschweißungen.

Bezüglich der Verfügbarkeit von Rohdaten möchte ich Sie darüber informieren, dass diese Arbeit Teil einer langen Forschungsstudie ist und die Rohdaten derzeit nicht öffentlich zugänglich sind, aber auf Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich sind.

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Abteilung für mechanische Produktion, Fakultät für Technologie und Bildung, Suez-Universität, Suez, 43527, Ägypten

Abdelkarim Yousif Mohamed, Ahmed Hussein Abdelraheem Mohamed und AE El-Nikhaily

Zentrales metallurgisches Forschungs- und Entwicklungsinstitut (CMRDI), Kairo, Ägypten

Z. Abdel Hamid und Ahmed Ismail Zaky Farahat

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AYM und AHA haben den Hauptmanuskripttext geschrieben. ZAH und AIZF und AEE-N. vorbereitete Figuren. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Ahmed Hussein Abdelraheem Mohamed.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Mohamed, AY, Mohamed, AHA, Abdel Hamid, Z. et al. Einfluss von Wärmebehandlungsatmosphären auf die Entwicklung der Mikrostruktur und die Korrosionsbeständigkeit von Schweißkonstruktionen aus 2205-Duplex-Edelstahl. Sci Rep 13, 4592 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31803-5

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Eingegangen: 27. Januar 2023

Angenommen: 17. März 2023

Veröffentlicht: 21. März 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31803-5

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