Metastabile CrMnNi-Stähle, verarbeitet durch Laser-Pulverbettschmelzen: experimentelle Bewertung elementarer Mechanismen, die zu Mikrostruktur, Eigenschaften und Eigenspannung beitragen

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 21862 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Es ist bekannt, dass die komplexe thermische Vorgeschichte des laserbasierten Pulverbettschmelzverfahrens von Metallen (PBF-LB/M) die Entwicklung einzigartiger Mikrostrukturen fördert. In der vorliegenden Studie werden mit PBF-LB/M metastabile CrMnNi-Stähle mit unterschiedlichen Nickelgehalten und damit unterschiedlichen Phasenstabilitäten hergestellt. Die Ergebnisse zeigen deutlich, dass eine angemessene Materialauswahl es ermöglicht, die mechanischen Eigenschaften sowie die Eigenspannungszustände im Bestandsmaterial anzupassen, um letztendlich jegliche thermische Nachbehandlung zu überflüssigen. Die chemischen Unterschiede führen zu unterschiedlichen Phasenkonstitutionen im Bauzustand und beeinflussen somit die Mikrostrukturentwicklung und elementare Verformungsmechanismen bei der Verformung, dh Zwillingsbildung und martensitische Umwandlung. Solche Legierungen, die für die additive Fertigung (AM) entwickelt wurden, verdeutlichen die Möglichkeit, bekannte Herausforderungen der additiven Fertigung wie begrenzte Schadenstoleranz, Porosität und schädliche Eigenspannungszustände zu bewältigen, ohne dass Nachbehandlungen wie Spannungsabbau und heißisostatisches Pressen erforderlich sind. Aus Sicht des robusten Designs von AM-Komponenten scheint es tatsächlich ein sehr effektiver Ansatz zu sein, das Material an die Prozesseigenschaften von AM anzupassen.

Im letzten Jahrzehnt haben sich additive Fertigungsverfahren (AM) wie das laserbasierte Pulverbettschmelzen von Metallen (PBF-LB/M) (auch bekannt als Laser-Pulverbettschmelzen (LPBF) oder selektives Laserschmelzen (SLM)) entwickelt Techniken, die nur für die Prototypenerstellung verwendet werden, bis hin zur direkten Fertigung. Der schichtweise Aufbau gepaart mit der beispiellosen Gestaltungsfreiheit ist für viele Branchen attraktiv, beispielsweise für die Luft- und Raumfahrt sowie die Medizintechnik. Insbesondere die werkzeuglose Fertigung ist von Vorteil, z. B. im Hinblick auf Individualisierung, Kleinserienfertigung und fortgeschrittene Topologieoptimierung, die bei Leichtbauteilen von größter Bedeutung sind1.

Prozessinhärente Kühlbedingungen bzw. Schmelzbaddynamik führen im PBF-LB/M-Prozess oft zu einzigartigen Mikrostrukturen; Vorteilhafte Eigenschaften gehen jedoch in der Regel mit schädlichen Eigenspannungen und Materialfehlern wie Porosität ein2,3,4. Die hohen Spannungen sind auf die geringen Schmelzbadgrößen und hohen Abkühlgeschwindigkeiten zurückzuführen. Porosität ist häufig auf ungeeignete Kombinationen von Prozessparametern zurückzuführen oder kann durch das Pulver selbst verursacht werden. Angetrieben durch verschiedene Industriesektoren standen die Titanlegierung Ti6Al4V, die Nickelbasis-Superlegierung Inconel 718 (IN718) und der austenitische Edelstahl 316L im Fokus zahlreicher Studien und relevante Prozess-Eigenschafts-Beziehungen wurden im Detail untersucht5,6,7,8. In den letzten Jahren hat sich die Palette der durch AM-Technologien verarbeiteten Legierungen rasant erweitert, so sind beispielsweise Aluminiumlegierungen, Werkzeugstähle und sogar intelligente Materialien in den Fokus der Forschung gerückt9,10,11,12,13. AM-Metalle können durch andere mechanische Eigenschaften als herkömmlich hergestellte Gegenstücke gekennzeichnet sein, z. B. erhöhte Festigkeit oder sogar eine Änderung des Elastizitätsmoduls14,15. Beim PBF-LB/M-Verfahren neigt die Mikrostruktur der Legierungen vom Typ 316L dazu, grobe Körner zu entwickeln. Diese Körner, die hauptsächlich in Baurichtung (BD) länglich sind, führen zur Entwicklung einer bevorzugten kristallographischen Ausrichtung, was schließlich zu anisotropen mechanischen Eigenschaften führt16,17. Die Entwicklung solcher anisotroper Mikrostrukturen wird hauptsächlich auf den gerichteten Wärmefluss, die epitaktische Erstarrung/das epitaktische Wachstum und die schnelle Abkühlung sowie auf das Fehlen jeglicher Phasenumwandlung während des Abkühlungsprozesses zurückgeführt. Eine ähnliche mikrostrukturelle Entwicklung, dh grobe Körner und starke Textur, wurde auch für IN718 gezeigt, das mit PBF-LB/M und Elektronenstrahl-Pulverbettfusion von Metallen (PBF-EB/M) verarbeitet wurde18,19. Austenitische Stähle mit grober Körnung weisen meist eine hohe Duktilität auf Kosten der Festigkeit auf. Allerdings weist additiv gefertigter 316L im Vergleich zu konventionell gefertigten Gegenstücken eine deutlich höhere Streckgrenze (YS) bei gleichzeitig hoher Duktilität auf. Dies wird auf Subkornstrukturen zurückgeführt, die letztendlich die Festigkeit gemäß der Hall-Petch-Beziehung20 erhöhen. Daher stellt PBF/LB-M einen vielversprechenden Prozess dar, um den Kompromiss zwischen Festigkeit und Duktilität zu überwinden21,22.

Im Gegensatz zu kubisch-flächenzentrierten (fcc) austenitischen Stählen zeichnen sich körperzentrierte (bcc) reine Eisen- und Werkzeugstähle durch eine relativ feinkörnige Mikrostruktur bei AM aus, was auf das Auftreten mehrerer Phasenumwandlungen zurückzuführen ist, die durch intrinsische Wärmebehandlung verursacht werden Kühlung23,24,25,26,27,28. Ähnlich wie bei diesen bcc-Stählen berichteten Guenther et al.29 auch bei einem mit PBF-EB/M verarbeiteten austenitischen CrMnNi-Stahl über wiederkehrende Phasenumwandlungen, die durch intrinsische Wärmebehandlung hervorgerufen wurden (charakteristisch für alle AM-Prozesse), was schließlich zu einer isotropen, gleichachsige, feinkörnige Mikrostruktur. Die Entwicklung der gleichachsigen Feinstruktur wurde durch wiederholte fcc ↔ fcc + bcc-Phasenumwandlungen erklärt, die innerhalb des Prozesses bei relativ hohen Temperaturen stattfanden30.

Unter monotoner Belastung weisen CrMnNi-Stähle eine hohe Fehlertoleranz auf, da der transformationsinduzierte Plastizitätseffekt (TRIP) für solche metastabilen austenitischen Stähle charakteristisch ist29. Die hervorragende Schadenstoleranz trägt dazu bei, prozessbedingte Defekte sowohl bei monotoner Belastung als auch bei Ermüdungsbelastung auszugleichen, weshalb sich das Material hervorragend für AM31,32 eignet. Im Allgemeinen hat die chemische Zusammensetzung einen großen Einfluss auf die Mikrostruktur und die mechanischen Eigenschaften einer Legierung, da sie einen direkten Einfluss auf die Stapelfehlerenergie (SFE)33,34 hat. Im Allgemeinen beeinflusst die SFE stark den dominanten Verformungsmechanismus im Material. Bei einem hohen SFE wird die Verformung durch die Bewegung perfekter Versetzungen ausgeglichen. Mit einer Abnahme der SFE kommen Zwillingsbildung und Martensitbildung ins Spiel35,36. Bei Raumtemperatur (RT) findet oberhalb einer SFE von 40 mJm-2 lediglich eine perfekte Versetzungsbewegung statt, während unterhalb von 20 mJm-2 eine Phasenumwandlung stattfindet, die schließlich durch dissoziierte Teilversetzungen gefördert wird37. Die gleichzeitige Änderung der SFE- und Austenitstabilität sowie die unterschiedlichen Beiträge der oben genannten elementaren Verformungsmechanismen während der Belastung bei RT wurden bereits für konventionell hergestellten CrMnNi-Stahl mit 16 Gew.-% Cr, 6 Gew.-% Mn und variierenden Nickelgehalten von 3 eingehend untersucht , 6 und 9 Gew.%. Es zeigte sich, dass die Martensit-Starttemperatur mit steigendem Nickelgehalt von 60 auf − 47 °C sinkt38. Daher unterscheidet sich die Mikrostruktur nach dem Gießen zwischen diesen Stählen. Die Zusammensetzung mit 9 Gew.-% ist vollständig austenitisch. Nach Reduzierung des Nickelgehalts auf 6 Gew.-% sind im Gusszustand etwa 3 Vol.-% δ-Ferrit vorhanden. Die Nickelzusammensetzung mit 3 Gew.-% zeichnet sich durch 16 Vol.-% δ-Ferrit aus, und im Gusszustand ist sogar Martensit vorhanden39. Der Stahl mit 9 Gew.-% Nickel zeichnet sich durch einen SFE von 22 mJm−2 aus. Somit wird die Verformung bei RT durch Versetzungsschlupf und durch Zwillingsbildung induzierte Plastizität (TWIP) dominiert. Bei einem reduzierten Nickelgehalt von 6 Gew.-% wird die Bildung von ε- und α′-Martensit sowie die Zwillingsbildung bei der Verformung stark gefördert. Bei 3 Gew.-% Nickel führt die Verformung zu einer ausgedehnten ε- und α′-Martensitbildung. Für die Systeme mit 6 Gew.-% und 3 Gew.-% Nickel wurde der SFE mit 16 bzw. 10 mJm−2 bei RT40 berechnet.

Aufgrund dieser unterschiedlichen Anfangsphasen und Verformungsmechanismen unterscheiden sich die Zugfestigkeit (UTS) und die Bruchdehnung im Gusszustand. Der CrMnNi-Stahl mit 9 Gew.-% Nickel weist die geringste Festigkeit und die höchste Duktilität auf (550 MPa bzw. 72 %). Die UTS für die Stähle mit 6 Gew.-% und 3 Gew.-% Nickelgehalt betragen 765 MPa bzw. 1013 MPa bei Raumtemperatur, während die Bruchdehnungen 53 % bzw. 23 % betragen41. Aufgrund der anfänglich grobkörnigen Mikrostrukturen im Gusszustand ist der YS jedoch für alle drei chemischen Zusammensetzungen relativ niedrig (< 300 MPa)39,41,42. Obwohl die vorherrschende Gussmikrostruktur grobkörnig ist, führt die Kombination aktiver Verformungsmechanismen zu einer Verbesserung der mechanischen Eigenschaften (dh einem dynamischen Hall-Petch-Effekt), was zu einer Kombination aus hoher Duktilität und Festigkeit führt. Die anfängliche Mikrostruktur wird durch die Bildung von Verformungsbändern, dehnungsinduziertem Martensit und mechanischen Zwillingen intrinsisch verfeinert, wobei alle Merkmale als Hindernisse für die Versetzungsbewegung wirken. Dadurch kommt es zu einer ausgeprägten Kaltverfestigung.

Wie im Detail beschrieben, wurden metastabile CrMnNi-Stähle bereits umfassend unter konventionell hergestellten Bedingungen untersucht und zeigten letztendlich eine hervorragende Duktilität und Festigkeit, die direkt durch die Variation des Nickelgehalts angepasst werden kann. Im direkten Vergleich zu CrNi-Stählen liegt der Vorteil eines erhöhten Mangangehalts in der Reduzierung des teuren Elements Nickel, um Kosten zu senken und gleichzeitig die mechanischen Eigenschaften zu verbessern. Aufgrund der hohen Flüchtigkeit von Mangan30 ist es in Am jedoch sinnvoll, das Nickel nur teilweise zu ersetzen. Die herkömmlich verarbeiteten Zustände leiden unter einem niedrigen YS, zumindest im Gusszustand. Mithilfe von PBF-EB/M konnte gezeigt werden, dass ein CrMnNi-Stahl mit 6 Gew.-% Nickel eine isotrope, gleichachsige feinkörnige Mikrostruktur ausbildet. Dies wurde auf den prozessinhärenten thermischen Verlauf zurückgeführt, der schließlich zu einem erhöhten YS29 führte. In der vorliegenden Studie werden drei 16Cr6MnXNi-Stähle mit X = 3, 6 oder 9 (im Folgenden als 16-6-3, 16-6-6 und 16-6-9 bezeichnet) über PBF-LB/M hergestellt die Verarbeitbarkeit dieser vielversprechenden Vertreter der TWIP/TRIP-Stähle zu untersuchen und die prozessinhärenten Eigenschaften, d. h. intrinsische Wärmebehandlung und schnelle Abkühlung, auszunutzen, um schließlich Mikrostrukturen zu etablieren, die sich durch erhöhte Festigkeit und hohe Schadenstoleranz auszeichnen, um letztendlich die Festigkeits-Duktilität zu überwinden Abtausch. Die Materialien werden mit Schwerpunkt auf ihrer Mikrostruktur, ihrem Eigenspannungszustand und ihren quasistatischen mechanischen Eigenschaften charakterisiert, um den Einfluss verschiedener Phasenstabilitäten zu bewerten. Die Ergebnisse werden mit denen konventionell hergestellter Exemplare aus der Literatur verglichen.

Die in Tabelle 1 angegebenen chemischen Zusammensetzungen der Ausgangspulver und PBF-LB/M-Massenmaterialien wurden im Hinblick auf Chrom, Mangan und Nickel sowie Kohlenstoff und Stickstoff für die Massenmaterialien analysiert. Alle drei Massenzusammensetzungen zeichnen sich durch einen geringen Stickstoff- und Kohlenstoffgehalt aus. Beim Material mit 3 Gew.-% Ni ist der Kohlenstoffgehalt im Vergleich zu den anderen Materialien leicht erhöht. Wenn man sich auf die Hauptlegierungselemente konzentriert, weicht die gesamte chemische Zusammensetzung der Pulver von den Massenmaterialien ab. Während der Chrom- und Nickelgehalt aller PBF-LB/M-Materialien sowohl im Pulver- als auch im Massenmaterial nahe an den beabsichtigten chemischen Zusammensetzungen liegt, wird Mangan während der PBF-LB/M-Verarbeitung abgereichert.

Die durch Elektronenrückstreubeugung (EBSD) erhaltenen Kornorientierungskarten in Bezug auf BD sind in Abb. 1 dargestellt. Der Stahl mit dem höchsten Nickelgehalt (9 Gew.-%) zeichnet sich durch eine grobkörnige Mikrostruktur aus (Abb. 1a). . Einzelne Körner erreichen eine Größe von mehreren hundert Mikrometern bei einer Breite von etwa 100 µm. Der in Abb. 1b dargestellte Stahl mit 6 Gew.-% Nickelgehalt zeichnet sich durch eine andere Mikrostruktur mit verfeinerten, zufällig strukturierten Körnern aus (vgl. Zusatzdaten Abb. S2). Dennoch sind die vorherrschenden Körner leicht an der Form der vorangegangenen einzelnen Schmelzbecken ausgerichtet (diese sind indirekt in der Karte sichtbar). Für das in Abb. 1c dargestellte additiv gefertigte 16-6-3 setzt sich die Mikrostruktur aus zwei unterschiedlichen charakteristischen Merkmalen zusammen. Es bilden sich einerseits U-förmige Grobkörner ohne ausgeprägte Textur (was einer Schmelzbadbreite von ca. 100 µm entspricht). Feine Körner bzw. Nadeln kommen dagegen in unterschiedlicher Größe vor. Diese Merkmale sind entweder entlang der vorangehenden Schmelzbadgrenzen gebündelt oder schneiden die U-förmigen Körner.

EBSD-Ausrichtungskarten, dargestellt in Bezug auf die Baurichtung || Belastungsrichtung (BD || LD) und entsprechende Phasenkarten von PBF-LB/M-16-6-9 (a, d), PBF-LB/M-16-6-6 (b, e), PBF-LB /M-16-6-3 (c, f). In Abhängigkeit von der Legierungszusammensetzung werden kubisch-flächenzentrierte (fcc), kubisch-raumzentrierte (bcc) sowie hexagonal geschlossen gepackte (hcp) Phasen beobachtet. Die durchschnittlichen Korngrößen der 16-6-9- und 16-6-6-Legierungen betragen 73,1 µm ± 22,6 µm bzw. 15,8 µm ± 5,1 µm. Die durchschnittliche Korngröße der bcc-Phase beträgt in der 16-6-3-Zusammensetzung etwa 21,8 ± 3,4 µm, wohingegen die vorhandenen fcc- und hcp-Phasen mit 6,3 µm ± 1,7 µm und 2,7 µm ± 0,7 µm eine deutlich kleinere Korngröße aufweisen. jeweils. Die Schrittgröße für alle Karten betrug 0,5 µm.

Zusätzlich zu den Orientierungskarten sind durch EBSD erhaltene Phasenkarten dargestellt (Abb. 1d–f). Hinsichtlich der Genauigkeit und Auflösung der EBSD-Daten zeigt sich, dass der Stahl mit 9 Gew.-% Ni vollständig austenitisch zu sein scheint (Abb. 1d), wohingegen das Material PBF-LB/M-16-6-6 einen fcc aufweist Mikrostruktur mit einer kleinen Menge ε-Martensit (indiziert als hexagonal geschlossen gepackte Phase (hcp)) in Abb. 1e. Im Gegensatz dazu besteht der Hauptanteil des PBF-LB/M-16-6-3-Materials aus bcc. Hier ist die bcc-Matrix mit fcc- und hcp-Phasen vermischt, wie in Abb. 1f dargestellt.

Die in Abb. 2 dargestellten Restspannungstiefenprofile wurden durch energiedispersive Synchrotronbeugung (ED-XRD) im Reflexionsmodus gemäß43,44 bestimmt. Die Daten werden für die fcc-Phase aufgezeichnet. Die Spannungen in BD und in Querrichtung (TD) sind in Abb. 2a bzw. b dargestellt. Die Spannungen in Normalrichtung werden aufgrund des an freien Oberflächen vorherrschenden ebenen Spannungszustands als Null angenommen. In BD weisen die verschiedenen Legierungen stark unterschiedliche Zugspannungen auf. Bei TD zeigen die Spannungen nur geringe Unterschiede. Der 9 Gew.-% Ni-Stahl weist die höchsten Eigenspannungen in BD und TD auf. Die hohe Streuung der Spannungswerte zwischen 210 und 440 MPa ist auf grobe Körner zurückzuführen45. Das Material mit 6 Gew.-% Nickel weist sowohl in BD als auch in TD die niedrigsten absoluten Eigenspannungen von etwa 100 MPa auf. Der PBF-LB/M 16-6-3 zeichnet sich durch mittlere Eigenspannungswerte aus. Letztere Bedingungen zeichnen sich durch eine weniger ausgeprägte Streuung aus.

Oberflächennahe Restspannungsverteilung, bestimmt als Funktion des Abstands zur Oberfläche durch ED-XRD-Analyse für PBF-LB/M-Material aller drei Stähle in Bezug auf BD (a) sowie in TD (b).

Da die Mikrostruktur des 16-6-3-Stahls hauptsächlich ferritisch ist, wurde zusätzlich eine Bewertung der Eigenspannungen für die bcc-Phase durchgeführt (vgl. Ergänzende Daten, Abb. S3)46, da ED-XRD eine Unterscheidung zwischen Typ I und Typ ermöglicht II Eigenspannungen. Spannungen vom Typ I sind über mehrere Körner gemittelt und daher aufgrund ihres weitreichenden Charakters für zahlreiche Anwendungen von größter Bedeutung. Spannungen vom Typ II können in einzelnen Körnern bzw. Phasen unterschiedlich sein47, z. B. gezeigt für Mehrphasenstähle und erklärt durch unterschiedliche Wärmeausdehnungskoeffizienten (CTE) der vorherrschenden Phasen48,49. Die Ergebnisse werden nicht angezeigt, zeigen jedoch deutlich, dass die in fcc- und bcc-Phasen ermittelten Werte im untersuchten Volumen ähnlich sind, d. h. in diesem Zustand konnte keine Abweichung aufgrund phasenspezifischer Restspannung abgeleitet werden.

Das Verformungsverhalten unter Zugbelastung ist in Abb. 3a dargestellt, die entsprechende Probengeometrie in 3b. Aufgrund der hervorragenden Wiederholbarkeit wird der Übersichtlichkeit halber nur ein Zugversuch für jede Bedingung gezeigt. Die niedrigsten YS- und UTS-Werte werden für die PBF-LB/M-16-6-9-Bedingung mit 460 MPa bzw. 670 MPa beobachtet. Hier beträgt die Bruchdehnung mehr als 70 %. Der PBF-LB/M-16-6-6-Zustand zeigt ein recht ähnliches YS, aber der UTS ist auf bis zu 880 MPa erhöht. Diese Probe versagte bei einer Dehnung von 55 %. Der Zustand mit 3 Gew.-% Ni zeichnet sich durch ein deutlich höheres YS von 540 MPa aus, gefolgt von einem Spannungsplateau bei etwa 650 MPa bis zu einem Dehnungswert von etwa 10 %. Danach kommt es zu einer ausgeprägten Kaltverfestigung, die zu einem UTS von 980 MPa führt, während die Duktilität beim Bruch mit 33 % deutlich geringer ausfällt. Die tatsächliche Kaltverfestigungsrate aller Bedingungen ist in den Zusatzdaten, Abb. S4, zu finden.

Spannungs-Dehnungs-Kurven von PBF-LB/M-16-6-9, PBF-LB/M-16-6-6 und PBF-LB/M-16-6-3 (a); Probengeometrie für Zugversuche (b). Alle Maße sind in mm angegeben. Der Einschub zeigt die Durchschnittswerte sowie die Standardabweichungen.

Die EBSD-Orientierungskarten der ausgefallenen Proben und die entsprechenden Phasenkarten sind in Abb. 4 dargestellt. Aus der Phasenkarte in Abb. 4d lässt sich direkt ableiten, dass der PBF-LB/M-16-6-9-Stahl vollständig austenitisch bleibt nach Zugversuch. Im untersuchten Bereich scheinen Körner in der Nähe von ⟨111⟩ von nadelförmigen Strukturen in der Nähe von ⟨001⟩ durchschnitten zu werden (vgl. Abb. 4a). Darüber hinaus sind nadelartige <001>-Strukturen zu finden. Aufgrund der ermittelten Orientierungsbeziehung stellen beide Strukturen höchstwahrscheinlich Zwillinge dar (vgl. Ergänzende Daten, Abb. S5). Die EBSD- und Phasenkarten für den Stahl 16-6-6 sind in Abb. 4b bzw. e dargestellt. Es sind große Körner zu erkennen, deren Größe der ursprünglichen Mikrostruktur ähnelt. Es sind jedoch auch kleine Körner mit einer Größe von weniger als 1 µm im Inneren der Körner vorhanden. Die Mikrostruktur besteht hauptsächlich aus bcc- und fcc-Phasen. Darüber hinaus ist ein kleiner Anteil der Hcp-Phase zu sehen. Beim 16-6-3-Schüttgut sind die Körner stark fragmentiert und daher im untersuchten Bereich deutlich kleiner. Innerhalb jedes Korns sind zahlreiche Orientierungsabweichungen erkennbar (vgl. Abb. 4c). Der dominierende Phasenanteil ist bcc mit einem minimalen Anteil an fcc-Phase (vgl. Abb. 4f).

EBSD-Orientierungskarten von PBF-LB/M-16-6-9 (a), PBF-LB/M-16-6-6 (b), PBF-LB/M-16-6-3 (c) nach Zug Test aufgetragen gegen BD || LD; Die entsprechenden Phasenkarten nach der Verformung sind in (d–f) dargestellt. Nicht indizierte Bereiche, die durch schwarze Farbe sichtbar sind, sind auf eine starke lokale Verformung zurückzuführen. Die Schrittgröße für alle Karten betrug 0,075 µm.

Abhängig von der in Tabelle 1 angegebenen chemischen Zusammensetzung sind die resultierenden Kornmorphologien sowie Phasen und deren Fraktionen grundsätzlich unterschiedlich (vgl. Abb. 1), obwohl die gleichen Parametereinstellungen angewendet wurden. An dieser Stelle muss betont werden, dass die betrachteten Zustände keiner thermischen und/oder thermomechanischen Nachbehandlung unterzogen wurden, der Fokus liegt auf den PBF-LB/M-As-Built-Zuständen, die relativ bearbeitet wurden niedrige Plattformtemperatur von 200 °C. Der PBF-LB/M-16-6-9-Stahl weist nach dem Abkühlen eine nahezu vollständig austenitische Mikrostruktur auf. Auch beim PBF-LB/M-16-6-6 dominiert die austenitische Mikrostruktur, allerdings ist hier die Kornmorphologie deutlich anders. Darüber hinaus ist ε-Martensit (von EBSD als hcp-Phase indiziert) vorhanden. Grundlegend anders ist das Erscheinungsbild der Phasenstruktur PBF-LB/M-16-6-3. Die fertige Mikrostruktur wird von der bcc-Phase dominiert, begleitet von der Anwesenheit von fcc- und hcp-Phasen mit unterschiedlichem geometrischem Erscheinungsbild, dh nadelförmigen Strukturen. Um die unterschiedliche Gefügeentwicklung in den jeweiligen Stahlzuständen zu erklären, wurde ein Phasendiagramm berechnet (vgl. Abb. 5). Es ist zu beachten, dass dieses Diagramm berechnet wurde und daher nur für den Gleichgewichtszustand vollständig gültig ist. Wie jedoch in zahlreichen Studien (z. B. in30) gezeigt wurde, basierend auf solchen Gleichgewichtsdaten (unter Berücksichtigung der Tatsache, dass die absoluten Werte der Liquidus- und Soliduslinien sowie das Gesamterscheinungsbild einzelner Phasenfelder durch die schnelle Natur beeinflusst werden der Erstarrung und anschließenden Abkühlung) kann die durch die thermische Vorgeschichte von AM-Prozessen bedingte Entwicklung der Mikrostruktur abgeschätzt werden. Das Phasendiagramm zeigt, dass der 3 Gew.-%ige Nickelstahl in einer vollständig bcc-Mikrostruktur erstarrt, während die fcc-Phase durch einen erhöhten Nickelgehalt stabilisiert wird. Somit erstarren die Stähle mit 6 Gew.-% und 9 Gew.-% Ni im Gleichgewicht in einer zweiphasigen Mikrostruktur. Mit abnehmender Temperatur wird die austenitische Phase in allen untersuchten Stahlzusammensetzungen für Gleichgewichtsbedingungen stabil.

Berechnetes Phasendiagramm eines CrMnNi-Stahls mit 16 Gew.-% Cr, 6 Gew.-% Mn und variierenden Ni-Gehalten (thermodynamisches Gleichgewicht). Der Kohlenstoff- und der Stickstoffgehalt wurden auf 500 ppm bzw. 400 ppm eingestellt. Die Verschiebung der Phasenumwandlungstemperaturen, die durch die für den PBF-LB/M-Prozess charakteristischen hohen Abkühlgeschwindigkeiten verursacht wird, wird nicht berücksichtigt. Einzelheiten finden Sie im Text.

Der Stahl mit 9 Gew.-% Ni weist eine Mikrostruktur auf, die für durch AM verarbeitete fcc-Materialien charakteristisch ist, ohne dass es bei der Erstarrung zu einer Phasenumwandlung im festen Zustand kommt50,51,52. Die Entwicklung der Mikrostruktur wird stark durch die Stabilisierung der fcc-Phase mit höherem Nickelgehalt beeinflusst (Abb. 5). Bei einer Temperatur unter 600 °C soll sich der Stahl gemäß dem Gleichgewichtsphasendiagramm in eine bcc + fcc-Phase umwandeln. Die teilweise Umwandlung in die bcc-Phase wurde in der vorliegenden Arbeit jedoch nicht festgestellt. Dies ist auf die hohen Heiz- und Abkühlraten und die Tatsache zurückzuführen, dass die verfügbaren thermodynamischen Daten bei niedrigen Temperaturen weniger genau sind42.

Beim 16-6-6-Stahl wurde erwartungsgemäß hauptsächlich die fcc-Phase nachgewiesen, die Kornmorphologie unterscheidet sich jedoch von der der 16-6-9-Legierung. Wie bereits von Guenther et al.29 gezeigt wurde, können mehrere Phasenumwandlungen die Kornverfeinerung im PBF-EB/M-Prozess fördern. Obwohl die Prozesstemperaturen beim PBF-EB/M-Prozess deutlich höher sind, herrschen nach PBF-LB/M bei einer Bauplattentemperatur von 200 °C ähnliche Kornmorphologien vor. Im Vergleich zum 16-6-9-Stahl ist das fcc-Phasenfeld kleiner (vgl. Abb. 5), was nach Guenther et al.29 vermutlich mehrere Phasenumwandlungen fördert. Obwohl der anfängliche Erstarrungspfad also dem von 9 Gew.-% Ni-Stahl entspricht, scheint die Verschiebung der Phasenumwandlungstemperaturen zwischen bcc + fcc und fcc-Phasenfeldern die Kornentwicklung zu beeinflussen. Für bcc-Legierungen wurde angenommen, dass diese Phasenumwandlungen Versetzungen bzw. innere Spannungen erzeugen, die schließlich zur Bildung von Unterkörnern führen, die sich weiterentwickeln oder als Keimpunkte für die Entwicklung neuer Körner dienen können24. Darüber hinaus findet die Entwicklung der Hcp-Phase statt. Durch eine regelmäßige Anordnung von Stapelfehlern wird die austenitische ABCABC-Stapelfolge in ABAB geändert, das als hexagonaler ε-Martensit indiziert wird53,54. Da die hcp-Phase nicht durch das Phasendiagramm vorhergesagt wird, da es sich um eine Nichtgleichgewichtstransformation handelt, ist zu erwarten, dass aufgrund der hohen inneren Spannung Stapelfehler bzw. Teilversetzungen entstehen (Einzelheiten werden später in diesem Abschnitt besprochen). Im Gegensatz zu 3 % δ-Ferrit im Gussmaterial wurde in der Mikrostruktur im Ausgangszustand keine bcc-Phase gefunden42. Daher geht man davon aus, dass nur die obere Hälfte des berechneten Phasendiagramms wichtig zu sein scheint, um die Entwicklung der Mikrostruktur für das AM-Material zu erklären55.

Die Erstarrung des 16-6-3-Stahls während der PBF-LB/M führt zu einer bcc-dominierten Mikrostruktur, es treten jedoch geringe Anteile von fcc und hcp auf. Im Einklang mit der fehlenden bcc + fcc-Umwandlung in den anderen beiden Zusammensetzungen scheint die vollständige austenitische Phasenumwandlung, die durch das Gleichgewichtsphasendiagramm bei 1100 °C vorhergesagt wird, aufgrund der schnellen Erwärmung und Abkühlung unterdrückt und somit unterdrückt zu werden Diffusion in diesem Temperaturbereich. Offensichtlich zeichnet sich die austenitische Phase in diesem Zustand durch sehr spezifische Morphologien aus. Innerhalb der ferritischen Schmelzbecken finden sich nadelförmige Körner, wohingegen an den Rändern des Schmelzbeckens ein stärker allotriomorpher Austenit auftritt, der austenitische Seitenplatten aufweist56. Die Entwicklung des Widmanstätten-Austenits beim Schweißen ist aus der Literatur gut bekannt56,57,58. Es wird erwartet, dass sich die Mikrostruktur hier in ähnlicher Weise entwickelt. Abhängig von der Transformationstemperatur basiert der Mechanismus entweder auf einer diffusiven Keimbildung und einem diffusiven Wachstum oder einer Verschiebungsbildung59. Darüber hinaus beeinflusst die Abkühlgeschwindigkeit den Endphasenanteil des Austenits (der Wert nimmt bei hohen Abkühlgeschwindigkeiten ab)57. Die allgemeine Kornmorphologie der bcc-Phase stimmt mit den austenitischen Körnern der 16-6-9 überein, weshalb ein ähnlicher Bildungsmechanismus zu erwarten ist. Die Entwicklung der HCP-Phase kann wiederum durch hohe interne Spannungen zwischen den verschiedenen Phasen erklärt werden.

Um die Entwicklung der HCP-Phase zu rationalisieren, muss die Eigenspannung berücksichtigt werden. Aufgrund der hohen Abkühlgeschwindigkeiten und Temperaturgradienten ist die Eigenspannung bei PBF-LB/M60 ein wichtiges Thema. In vielen Fällen wirken sich die Eigenspannungen nicht nur negativ auf die mechanischen Eigenschaften aus. Spannungen begünstigen jedoch immer Verzerrungen61. Zahlreiche Studien konzentrieren sich auf die Reduzierung der Eigenspannung in PBF-LB/M durch alternative Scanstrategien4,62, angepasste Vorwärmung63,64 oder speziell entwickelte Verarbeitungsparameter64. In der vorliegenden Studie wurden alle Proben mit den gleichen Maschinen- und Parametereinstellungen hergestellt, sodass ein ähnlicher thermischer Verlauf und ähnliche Kühlbedingungen zu erwarten sind. Allerdings unterscheiden sich die Eigenspannungen sowohl in BD als auch in TD in den betrachteten Stahlzusammensetzungen deutlich. Das Material 16-6-9 weist eine vollständig austenitische Mikrostruktur auf, die rostfreien Stählen wie 316L52,65 ähnelt. Dieses Material zeichnet sich im Vergleich zu den beiden anderen in der vorliegenden Arbeit analysierten Materialien durch die höchste Eigenspannung aus. Obwohl auch der Stahl 16-6-6 überwiegend austenitisch ist, zeichnet sich dieser Zustand durch die geringste Eigenspannung aus. Der reduzierte Stress kann auf zwei unterschiedliche Mechanismen zurückzuführen sein, nämlich die Phasenumwandlung während der Verarbeitung sowie die Entwicklung der hcp-Phase. Eine Phasenumwandlung führt meist zu einer Volumenänderung und geht daher oft mit einer erzwungenen Schrumpfung oder Ausdehnung einher. Im Bereich Schweißen wurde gezeigt, dass die Phasenumwandlung einen bemerkenswerten Einfluss auf die Eigenspannung hat55,66,67,68. Es ist bekannt, dass das Auftreten von Phasenumwandlungen und die damit verbundene Änderung von YS des Materials den endgültigen Spannungszustand beeinflussen55. Laut Guenther et al.29 durchläuft der Stahl 16-6-6 während des AM-Prozesses mehrere Phasenumwandlungen. Die eingeschränkte Schrumpfung und Ausdehnung verschiedener Phasen sowie das veränderte YS können die Entwicklung dissoziierter partieller Versetzungen fördern. Die Bildung von ε-Martensit (hcp-Phase) kann auf lokal erhöhte Spannungen beim Abkühlen zurückgeführt werden, die schließlich zu einer martensitischen Umwandlung führen. Es wurde bereits darauf hingewiesen, dass ein solcher Mechanismus ein wirksames Instrument zur Reduzierung von Eigenspannungen darstellen könnte69. Der 3 Gew.-% Ni-Stahl zeichnet sich durch einen mittleren Spannungszustand aus. Im Allgemeinen kann die Entwicklung von Eigenspannungszuständen auf die gleiche Weise erklärt werden, wie zuvor für den 6 Gew.-% Ni-Stahl beschrieben, d. h. durch mehrere Phasenumwandlungen und spannungsinduzierte Bildung der hcp-Phase. Allerdings müssen die Unterschiede in den vorherrschenden Mikrostrukturen berücksichtigt werden. In zweiphasigen Mikrostrukturen unterscheidet sich der CTE oft in den vorhandenen Phasen, was schließlich zur Entwicklung einer Eigenspannung beim Abkühlen auf RT48,49 führt. Bei konventionell hergestellten Teilen fördern die unterschiedlichen CTE-Werte in der fcc- und bcc-Phase normalerweise die Zugspannung im Ferrit und die Druckspannung im Austenit48,70. Offensichtlich ist dies hier nicht der Fall. Man kann also davon ausgehen, dass sich mehrere Effekte überlagern. Im direkten Vergleich zum 6 Gew.-% Ni-Stahl wird angenommen, dass der unterschiedliche Anteil der metastabilen fcc-Phase sowie der unterschiedliche CTE und unterschiedliche YS der bcc- und fcc-Phase zu einer höheren Eigenspannung führen.

Unter quasistatischer Belastung zeigen die Materialien ein unterschiedliches Verformungsverhalten. Im direkten Vergleich mit den Guss- und Walzbedingungen sind die Ergebnisse der AM-Gegenstücke ähnlich oder sogar besser, wie in Abb. 6 dargestellt. Am wichtigsten ist, dass YS aller AM-Teile erheblich höher ist als bei allen konventionell hergestellten Teilen Gegenstücke. Im Guss- und Walzzustand beträgt der YS nur etwa 200 MPa41,71.

Festigkeit und Duktilität der Stähle mit unterschiedlichem Ni-Gehalt. Die Daten für den Guss- und Walzzustand wurden aus71 neu zusammengestellt.

In der vorliegenden Studie nahm der YS der AM-Teile mit höherem Ni-Gehalt ab. Das überlegene YS des PBF-LB/M-16-6-3-Materials kann durch die bestehende Zweiphasen-Mikrostruktur erklärt werden. Auch die UTS unterscheidet sich stark zwischen den Materialien. Die 3 Gew.-% und 6 Gew.-% Nickelstähle zeigen ein ausgeprägtes Härtungsverhalten. Das unterschiedliche Härtungsverhalten kann wiederum mit der Entwicklung der Mikrostruktur zusammenhängen. Die in Abb. 4 dargestellten EBSD-Orientierungs- und Phasenkarten zeigen die drei verschiedenen Stähle nach der Verformung. Der Stahl mit 3 % Ni-Gehalt weist einen überwiegenden Anteil an bcc-Phase mit einem Minimum an zurückgehaltener fcc-Phase auf. Das Zugverhalten in Kombination mit der mikrostrukturellen Beurteilung bestätigt, dass der TRIP-Effekt zu den allgemeinen Verformungseigenschaften beiträgt. Das charakteristische Plateaustadium in den frühen Stadien des plastischen Fließens kann jedoch bisher nicht erklärt werden. Nach der Verformung zeigt auch der 16-6-6-Stahl eine deutliche Veränderung der vorherrschenden Phasen. Nach der Zugprüfung wurden Phasenanteile von 61,2 % bcc bzw. 30,4 % fcc ermittelt. Da der Prozess der Phasenumwandlung ausgehend von γ-Austenit zweistufig verläuft und über das Zwischenprodukt ε-Martensit verläuft, bevor sich α'-Martensit bildet72, herrscht in der Mikrostruktur ein Restanteil an ε-Martensit (8,4 %) vor. Aufgrund des hohen Verformungsgrades sind die Körner mit kleinen Bereichen verziert, die durch das Vorhandensein verschiedener Phasen gekennzeichnet sind. Darüber hinaus fördern Orientierungsgradienten innerhalb ehemaliger Körner einen dynamischen Hall-Petch-Effekt73. Der Stahl mit 9 Gew.-% Ni zeigt im untersuchten Bereich keine Phasenumwandlung, EBSD-Orientierungskarten zeigen jedoch eine ausgeprägte Zwillingsbildung, was der Grund für die hohe Duktilität in den Zugversuchen (TWIP) ist. Der Zwillingsmechanismus trägt hauptsächlich zur Duktilität bei und hat nur geringe Auswirkungen auf die Festigkeit des Materials. Hier zeichnen sich ⟨111⟩-orientierte Körner durch ausgedehnte Zwillingsbildung aus (vgl. Abb. 4c)74,75. Die Zwillinge weisen im Gegensatz zu herkömmlich hergestelltem Material im Allgemeinen eine entwirrte Morphologie auf76. Dies wird auf die hohe Versetzungsdichte im Material zurückgeführt. Die internen Strukturen führen zu einer Abweichung von erwarteten Pfaden77.

In der vorliegenden Studie wurden die Mikrostruktur und die mechanischen Eigenschaften metastabiler CrMnNi-Stähle untersucht, die mit PBF-LB/M verarbeitet wurden, wobei ein hoher Einfluss unterschiedlicher Nickelgehalte festgestellt wurde. Die bewerteten Verformungsmechanismen könnten angepasst werden, indem der Nickelgehalt entsprechend den Änderungen der SFE vom TRIP- zum TWIP-Effekt erhöht wird. AM dieser Stähle ist äußerst attraktiv, wie bereits von Guenther et al.29 gezeigt wurde. Ein erheblich höheres YS bei gleichzeitig (anhaltend) hoher Duktilität zeigt die Möglichkeit, den Kompromiss zwischen Festigkeit und Duktilität auch mit PBF-LB/M zu bewältigen. Darüber hinaus ist eine Kontrolle der Restspannung im Bauzustand möglich. Ein weiterer Vorteil der prozessspezifischen Kühlbedingungen ist eine verbesserte chemische Homogenität im Vergleich zu herkömmlich hergestellten Gegenstücken78. Eine verbesserte Homogenität führt zu besseren mechanischen Eigenschaften, da in heterogenen Bereichen eine Spannungs-Dehnungs-Lokalisierung aufgrund einer lokal unterschiedlichen SFE79 auftritt. Neben der Elementverteilung muss im Bereich AM auch die Elementverdunstung berücksichtigt werden. In Tabelle 1 ist die chemische Zusammensetzung des Pulvers und des PBF-LB/M-Materials dargestellt. Die Ergebnisse zeigen eine Verdampfung von Mangan, die beim Legieren berücksichtigt werden muss. Veränderte Prozessparameter können einen Einfluss auf die Verdunstung haben, wie auch in PBF-EB/M29,30 gezeigt, und müssen in zukünftigen Studien berücksichtigt werden. Abhängig von der experimentell ermittelten Elementverdampfung könnte die Stahlzusammensetzung jedoch auch angepasst werden, was im Fall von TWIP/TRIP-Stählen zu maßgeschneiderten mechanischen Eigenschaften führt, da sich die Mikrostruktur aufgrund einer erzwungenen Verdampfung leicht ändern kann80,81. Die einzigartige Zweiphasen-Mikrostruktur im Bauzustand des 16-6-3-Stahls in Kombination mit einer maßgeschneiderten chemischen Homogenität, die die prozessinhärenten hohen Abkühlraten von PBF-LB/M nutzt, stellt einen vielversprechenden Weg zu einer verbesserten mechanischen Festigkeit dar. Obwohl das Material im direkten Vergleich zu den anderen Zusammensetzungen weniger duktil ist, ist die Duktilität des Materials mit mehr als 30 % Bruchdehnung immer noch ausreichend. Es bestehen jedoch noch immer einige Forschungslücken. Diese müssen in zukünftigen Veröffentlichungen behandelt werden, die sich auf elementare Verformungsmechanismen und ihre Wechselwirkung konzentrieren, um ihren Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften in den AM-Materialien zu belegen.

In der vorliegenden Studie wurden drei verschiedene CrMnNi-Stähle mit unterschiedlichem Nickelgehalt untersucht, die mit PBF-LB/M verarbeitet wurden. Mittels EBSD wurden die Unterschiede in der mikrostrukturellen Entwicklung untersucht, die durch die prozessbedingte thermische Vorgeschichte bedingt sind. Es wurden nur die „as-built“-Zustände charakterisiert. Es wurden Eigenspannungszustände sowie mechanische Eigenschaften beurteilt. Bei Zugversuchen wurde festgestellt, dass unterschiedliche Verformungsmechanismen aktiv sind. Aus den dargestellten Ergebnissen lassen sich folgende Schlussfolgerungen ziehen:

Die chemische Zusammensetzung hat großen Einfluss auf das Erstarrungsverhalten von CrMnNi-Stählen. Bei einem Nickelgehalt von 3 Gew.-% erstarrt das Material in der bcc-Phase; Beim Abkühlen sind Anteile der fcc- und hcp-Phase vorhanden. Eine Erhöhung des Nickelanteils führt zu einer höheren Stabilität der fcc-Phase. Somit zeigt der Stahl mit 6 Gew.-% Nickel eine fcc-dominierte Mikrostruktur mit einem geringen Anteil an Hcp-Phase. Beim höchsten Nickelgehalt (9 Gew.-%) ist die Mikrostruktur vollständig austenitisch.

In Abhängigkeit vom Nickelgehalt wurden in den PBF-LB/M-Proben grundsätzlich unterschiedliche Erstarrungsgefüge gefunden. Diese Unterschiede können auf unterschiedliche Abfolgen von Phasenumwandlungen während der Verarbeitung zurückgeführt werden. Mehrere Phasenumwandlungen fördern die Entwicklung einer feinkörnigen Mikrostruktur und können sogar zu unterschiedlichen Kornmorphologien einzelner Phasen führen. Es wird angenommen, dass die Entwicklung von ε-Martensit (hcp-Phase) durch hohe lokale Spannungen im fcc-Austenit ausgelöst wird.

Die Eigenspannungszustände sind bei jedem Stahl unterschiedlich. Der Rückgang der Eigenspannung kann auf zwei verschiedene elementare Mechanismen zurückgeführt werden: die Anzahl der Phasenumwandlungen in einem charakteristischen Hochtemperaturbereich und die spannungsinduzierte martensitische Umwandlung. Basierend auf einer verbesserten Stahlkonstruktion, die durch zukünftige In-Operando-Messungen unterstützt wird, scheinen Eigenspannungszustände anpassbar zu sein.

Die Zugversuche zeigen unterschiedliche mechanische Eigenschaften in Abhängigkeit vom Nickelgehalt. Mit steigendem Nickelgehalt nehmen YS und UTS ab, gleichzeitig nimmt die Duktilität zu. Die UTS und die Bruchdehnung sind konkurrenzfähig zu konventionell hergestellten Gegenstücken, wohingegen die YS deutlich erhöht ist. Der variierende Nickelgehalt führt zu einem veränderten SFE, was zu unterschiedlichen aktiven Verformungsmechanismen führt. Die Stähle mit dem niedrigsten und mittleren Nickelgehalt zeigen unter Verformung einen TRIP-Effekt. Bei 9 Gew.-% Nickel dominiert der TWIP-Effekt.

In der vorliegenden Studie wurden Quader mit einer Größe von (L × B × H) 10 × 10 × 40 mm3 mittels PBF-LB/M unter Verwendung einer SLM280HL von SLM Solutions (Deutschland) unter Berücksichtigung von drei verschiedenen vorlegierten Pulverqualitäten mit a hergestellt Variation des Nickelgehalts. Entsprechend der angestrebten Zusammensetzung von 16 Gew.-% Cr, 6 Gew.-% Mn und 3, 6 oder 9 Gew.-% Ni werden die Proben als 16-6-3, 16-6-6 und 16-6 bezeichnet -9 bzw. Die Ausgangspulver wurden gaszerstäubt und von TLS Technik GmbH (Deutschland) mit einer Partikelgröße zwischen 40 und 150 µm geliefert. In der vorliegenden Studie stand nur Pulver zur Verfügung, das sich durch diese relativ große Partikelgröße auszeichnete. Es wurde erwartet, dass die im Fokus stehenden Stähle aufgrund ihrer ausgewogenen Eigenschaften (die Gegenstand der vorliegenden Arbeit sind) mit dieser hohen Effizienz verarbeitet werden können. Durch eine vorläufige Prozessoptimierung konnten Teile mit einer hohen relativen Dichte hergestellt werden (vgl. Ergänzende Daten, Abb. S1). Eine allgemeinere Validierung von grobem Pulver (einschließlich anderer Legierungssysteme, z. B. reines Eisen) für den PBF-LB/M-Prozess muss in zukünftigen Arbeiten in Betracht gezogen werden, insbesondere im Hinblick auf Partikelverteilungen nach mehrfacher Wiederverwendung von Pulver. Für das PBF-LB/M-Verfahren wurde nur die Partikelfraktion unter 100 µm verwendet, dh die Pulver wurden gesiebt. Das PBF-LB/M-System wurde mit einer Laserleistung von 237,5 W und einer Scangeschwindigkeit von 700 mm/s für alle Materialien betrieben. Der Schraffurabstand betrug 0,1 mm und die Schichtdicke 0,05 mm. Das Scanmuster verlief in jeder aufeinanderfolgenden Schicht mäanderförmig mit einer Drehung um 90°. Die Bauplatte wurde auf 200 °C erhitzt.

Zugproben mit einem Querschnitt von 8 × 3 × 1,6 mm3 wurden mittels Elektroerosion (EDM) drahtgeschnitten. Die Oberflächen der Proben wurden auf P1200 geschliffen, um Rückstände von der Funkenerosion zu entfernen. Zugversuche wurden parallel zu BD unter Verwendung eines MTS Criterion Model 43 mit Verschiebungskontrolle und einer Traversengeschwindigkeit von 2 mm/min (entsprechend einer nominalen Dehnungsgeschwindigkeit von 0,004 1/s) durchgeführt. Die Dehnung wurde bis zu 30 % mit einem direkt an der Oberfläche angebrachten Dehnungsmesser gemessen. Für alle oben genannten Dehnungswerte wurde die Dehnung anhand der Verschiebungsdaten neu berechnet. Für jede Bedingung wurden drei Zugversuche durchgeführt.

Die chemische Zusammensetzung des Pulvers sowie des PBF-LB/M-Massenmaterials wurde durch Röntgenfluoreszenzspektroskopie, induktiv gekoppelte Plasmaspektroskopie, Trägergas-Heißextraktion für Stickstoff und Verbrennungsgasanalyse für Kohlenstoff bestimmt. Zur Untersuchung der Phasen und der kristallographischen Orientierung wurde ein Rasterelektronenmikroskop Zeiss ULTRA GEMINI mit einem Elektronenrückstreubeugungsdetektor (EBSD) bei einer Beschleunigungsspannung von 20 kV verwendet. Für EBSD wurden die Oberflächen weiter auf P4000 geschliffen und durch Vibrationspolieren mit einer kolloidalen Silica-Suspension (MasterMet 2) für 16 Stunden veredelt. Die Korngrößen wurden von Bruker Software bewertet (basierend auf einem Fehlorientierungswinkel über 15°).

Für jede chemische Zusammensetzung wurden Eigenspannungen an der Seitenfläche der Massenproben gemessen. Der Messpunkt befand sich auf der Ist-Oberfläche bei einer Aufbauhöhe von 20 mm. Die Eigenspannungen wurden für die γ-Phase für alle drei chemischen Zusammensetzungen bewertet. Die Messungen wurden mittels hochenergiedispersiver Röntgenbeugung (ED-XRD) mit einem Energiebereich von 20-100 keV an der Strahllinie P61A des Deutschen Elektronen-Synchrotrons, DESY, durchgeführt. Die Strahlgröße betrug 0,5 × 0,5 mm2 und deckte eine Tiefe von 274 µm ab.

Zur Unterstützung der mikrostrukturellen Diskussionen wurde schließlich das pseudobinäre Gleichgewichtsphasendiagramm (isoplethaler Abschnitt) für das Legierungssystem Fe–16Cr–6Mn–0,05C–0,04 N–(3–9)Ni (Konzentrationen in Gew.-%) berechnet Verwendung von Thermo-Calc mit der TCFE9-Datenbank. Die Berechnungen wurden unter einem Druck von 1 bar durchgeführt. Bei den Berechnungen wurden alle von Thermo-Calc vorhergesagten Phasen zugelassen.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

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Die Autoren danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft (DFG) für die finanzielle Unterstützung unter der Projekt-Nr. 433662460. Das zur additiven Fertigung eingesetzte System wurde von der DFG unter der Projektnr. 346979276. Die Autoren danken DESY (Hamburg, Deutschland), einem Mitglied der Helmholtz-Gemeinschaft HGF und des Helmholtz-Zentrums Hereon, für die Bereitstellung experimenteller Einrichtungen. Teile dieser Forschung wurden bei PETRA III durchgeführt. Dr. Guilherme Abreu Faria wird für seine Unterstützung bei der Verwendung von P61A – WEIN gedankt. Strahlzeit wurde für die Vorschlags-ID: 11015338 zugewiesen.

Open-Access-Förderung ermöglicht und organisiert durch Projekt DEAL.

Institut für Werkstofftechnik – Metallische Werkstoffe, Universität Kassel, Mönchebergstraße 3, 34125, Kassel, Deutschland

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Institute of Iron and Steel Technology, TU Bergakademie Freiberg, Leipziger Strasse 34, 09599, Freiberg/Saxony, Germany

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JR: Konzeptualisierung, Methodik, formale Analyse, Untersuchung, Schreiben – ursprünglicher Entwurf, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung. GB: Untersuchung, SS: Untersuchung, AB: Untersuchung, MV: Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, JM: Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Finanzierungseinwerbung, OV: Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Finanzierungseinwerbung, TN: Konzeptualisierung, Schreiben – Überprüfung und Lektorat, Fördermittelakquise.

Korrespondenz mit J. Richter.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Richter, J., Bartzsch, G., Scherbring, S. et al. Metastabile CrMnNi-Stähle, verarbeitet durch Laser-Pulverbettschmelzen: experimentelle Bewertung elementarer Mechanismen, die zu Mikrostruktur, Eigenschaften und Eigenspannung beitragen. Sci Rep 12, 21862 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-26052-x

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Eingegangen: 13. August 2022

Angenommen: 08. Dezember 2022

Veröffentlicht: 18. Dezember 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-26052-x

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